精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111491921A(43)申请公布日2020.08.04(21)申请号201880082904.X(74)专利代理机构北京尚诚知识产权代理有限(22)申请日2018.12.21公司11322代理人龙淳邸万杰(30)优先权数据2017-2468522017.12.22JP(51)Int.Cl.C07D209/70(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C01B32/156(2006.01)2020.06.22(86)PCT国际申请的申请数据PCT/JP2018/0473142018.12.21(87)PCT国际申请的公布数据WO2019/124551JA2019.06.27(71)申请人大金工业株式会社地址日本大阪府(72)发明人永井隆文岸川洋介权利要求书2页说明书23页附图1页(54)发明名称精制方法(57)摘要本发明的课题在于提供一种下述式(1)所示的富勒烯衍生物的在制造成本方面有利的精制方法。上述课题可以通过如下的精制方法解决，其为式(1)：[式中，R1表示有机基，R2表示有机基，R3表示氢原子或有机基，R4表示氢原子或有机基，环A表示富勒烯环，n表示1以上的数，并且在n为2以上时，1组以上的2个下述部分结构式(2)所示的单环式的部分通过选自R2、R3和R4中的1个取代基彼此连接而形成三环式的部分。]所示的富勒烯衍生物的精制方法，其包括：[1]使含有作为精制目的物的上述式(1)所示的富勒烯衍生物和杂质富勒烯化合物的组合物与含铝无机多孔质吸附剂接触的工序。CN111491921ACN111491921A权利要求书1/2页1.一种精制方法，其特征在于：其为式(1)所示的富勒烯衍生物的精制方法，式中，R1表示有机基，R2表示有机基，R3表示氢原子或有机基，R4表示氢原子或有机基，环A表示富勒烯环，n表示1以上的数，并且在n为2以上时，1组以上的2个上述部分结构式：所示的单环式的部分通过选自R2、R3和R4中的1个取代基彼此连接而形成三环式的部分，所述精制方法包括：[1]使含有作为精制目的物的所述式(1)所示的富勒烯衍生物和杂质富勒烯化合物的组合物与含铝无机多孔质吸附剂接触的工序。2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于：R1为可以被1个以上取代基取代的芳基。3.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于：环A为C60富勒烯；R1为可以具有1个以上取代基的烷基或可以具有1个以上取代基的芳基；并且2CN111491921A权利要求书2/2页R2为可以被1个以上烷基取代的芳基。4.如权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于：n为1。5.如权利要求1～4中任一项所述的精制方法，其特征在于：所述含铝无机多孔质吸附剂为活性白土。6.如权利要求1～5中任一项所述的精制方法，其特征在于：所述含铝无机多孔质吸附剂的中位径在50～500μm的范围内。7.一种精制方法，其特征在于：所述工序[1]为将含有作为精制目的物的所述式(1)所示的富勒烯衍生物和杂质富勒烯化合物的组合物导入含有作为固相的活性白土的柱中的工序；并且所述精制方法还包括：[2]向导入所述组合物后的柱内流入作为液相的溶剂，使所述式(1)所示的富勒烯衍生物从柱洗脱的工序。8.如权利要求1～7中任一项所述的精制方法，其特征在于：柱的截面积每0.002m2的所述式(1)所示的富勒烯衍生物的流量在0.001～50g/min的范围内。9.如权利要求1～8中任一项所述的精制方法，其特征在于：柱的截面积每0.002m2的所述溶剂的流速在0.5～50L/hr的范围内。10.如权利要求1～9中任一项所述的精制方法，其特征在于：柱的截面积每0.002m2的所述溶剂的使用量在0.5～100L的范围内。11.如权利要求1～10中任一项所述的精制方法，其特征在于：所述溶剂的使用量相对于所述式(1)所示的富勒烯衍生物的导入量之比在0.1～10L/g的范围内。12.如权利要求1～11中任一项所述的精制方法，其特征在于：柱的长度在0.1～5m的范围内。13.如权利要求1～12中任一项所述的精制方法，其特征在于：处理温度在0℃～100℃的范围内。3CN111491921A说明书1/23页精制方法技术领域[0001]本发明涉及一种精制方法、特别是富勒烯衍生物的精制方法。背景技术[0002]有机薄膜太阳能电池是使用有机化合物作为光电转换材料、通过利用溶液的涂布法形成的电池，具有1)制作设备时的成本低、2)容易实现大面积化、3)相比于硅等无机材料柔软且能够使用的领域很宽、4)资源耗尽的担忧少等的各种优点。因此，近年来正在推进有机薄膜太阳能电池的开发，特别是通过采用本体异质结结构，能够大幅度地提高光电转换效率，从而广受注目。[0003