食品中辛基酚等5种酚类物质的测定（BJS 201913）.docx

食品中辛基酚等5种酚类物质的测定（BJS201913）

附件2食品中辛基酚等5种酚类物质的测定BJS201913范围本标准规定了食品中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、罐头食品、植物油中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的测定。2原理试样中加入同位素内标后，经乙腈提取，离心，取上清液经固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。3试剂和材料除另行规定外，本实验所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（CH3OH）：质谱级。3.1.2乙腈（CH3CN）：质谱级。3.1.3氨水（NH4OH）：色谱级。3.2试剂配制0.05%氨水溶液（V/V）：取氨水（3.1.3）0.5mL用水稀释至1000mL。3.3标准品辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A标准物质和辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A-D4同位素内标的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备溶液（100mg/L）：分别称取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准物质（3.3）10mg（精确至0.000g），用甲醇（3.1.1）溶解，并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100mg/L。溶液转移至试剂瓶中，贮存于-20℃冰箱中，有效期12个月。3.4.2混合标准中间溶液（1mg/L）：分别准确吸取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准储备液(100mg/L)(3.4.1)mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成1mg/L的混合标准中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，置于4℃冰箱中保存，有效期3个月。3.4.3同位素内标标准储备溶液（100mg/L）：分别称取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A-D4同位素内标（3.3）10mg（精确至0.000g），用甲醇（3.1.1）溶解，并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100mg/L。溶液转移至试剂瓶中，贮存于-20℃冰箱中，有效期12个月。3.4.4同位素内标混合标准中间溶液（1mg/L）：分别准确吸取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A-D4同位素内标标准储备液(100mg/L)(3.4.3)各1mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成1mg/L的混合标准中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，置于4℃冰箱中保存，有效期3个月。3.4.5同位素内标混合标准工作液（100μg/L）：分别准确吸取同位素内标标准储备液(1mg/L)(3.4.4)各1mL至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成100μg/L的混合标准工作液。临用时配制。3.4.6混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间液(1mg/L)(3.4.2)适量，加入同位素内标混合标准中间溶液（1mg/L）(3.4.4)，使辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A浓度分别为0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L和50μg/L的混合标准系列工作溶液。临用时配制。3.5材料固相萃取小柱（官能化聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱）：200mg，6mL。仪器和设备4.1高效液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。4.2天平：感量分别为0.001g和0.000g。4.3涡旋混合器。4.4离心机：转速≥8000r/min。4.5超声波清洗器。分析步骤5.1试样制备5.1.1乳粉、米粉：试样混合均匀，密封并标明标记，于-20℃冰箱冷藏保存。5.1.2禽蛋：取代表性试样约200g，去壳后用组织匀浆机搅拌均匀，装入洁净容器中，密封并标明标记，于-20℃冰箱中冷藏保存。5.1.3水产品、畜肉：取代表性试样约200g，用匀浆机匀浆均匀，装入洁净容器中，密封并标明标记，于-20℃冰箱中冷藏保存。5.1.4植物油：试样混合均匀，装入洁净容器中，密封并标明标记，于-20℃冰箱中冷藏保存。5.1.5罐头食品：取罐头中固形物试样约50g,用匀浆机匀浆均匀，装入洁净容器中，密封并标明标记，于-20℃冰箱中冷藏保存。冷藏保存后的样品解冻后需再次经匀浆机均质后使用。5.2提取准确称取1g（精确至0.001g）样品于15mL具塞玻璃试管中，加入0.1mL同位素内标混合标准工作液（100μg/L）(3.4.5)和5mL乙腈（3.1.2），涡旋混匀，超声提取15min，8000r/min离心5min，取上层乙腈相；残留部分再用5mL乙腈重复提取一次，合并乙腈相，置冰箱-20℃冷冻