用于移液管吸头的过滤器的氟化方法、移液管吸头、相关的制造方法和移液管.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111741804A(43)申请公布日2020.10.02(21)申请号201980014167.4(72)发明人N·巴蒂斯马克·杜波依斯(22)申请日2019.02.18J·佩罗B·吉欧普雷塞尔(30)优先权数据(74)专利代理机构北京市铸成律师事务所18514412018.02.20FR11313代理人崔雁吴东亮(85)PCT国际申请进入国家阶段日2020.08.19(51)Int.Cl.B01D39/16(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据PCT/FR2019/0503592019.02.18(87)PCT国际申请的公布数据WO2019/162602FR2019.08.29(71)申请人吉尔松有限合伙公司地址法国维利耶勒贝勒申请人克莱蒙奥弗涅大学法国国家科学研究中心辛格玛克勒蒙特公立大学权利要求书2页说明书8页附图4页(54)发明名称用于移液管吸头的过滤器的氟化方法、移液管吸头、相关的制造方法和移液管(57)摘要本发明涉及一种用于移液管吸头(20)的过滤器(26)的氟化方法，所述过滤器(26)由聚烯烃制成的固体多孔结构制成。根据本发明，该方法包括以下步骤：(a)将过滤器(20)放置在外壳中；(b)在外壳中产生真空；以及(c)使过滤器(20)与以气态注入外壳中的氟化剂接触，该氟化剂由二氟F2构成，二氟F2以在100Pa至10000Pa之间的分压注入外壳中，步骤(c)在0℃至100℃之间的温度下进行。本发明还涉及一种移液管吸头(26)、这种吸头(26)的制造方法、以及装备有这种吸头(26)的抽出式移液管，移液管吸头包括由所述氟化方法改性的过滤器(20)。CN111741804ACN111741804A权利要求书1/2页1.用于移液管吸头(20)的过滤器(26)的氟化方法，该过滤器(26)由多孔固体聚烯烃结构形成，其特征在于，所述氟化方法包括以下步骤：(a)将所述过滤器(26)放置在外壳中；(b)在所述外壳内产生真空；以及(c)使所述过滤器(26)与以气态引入所述外壳的氟化剂接触，其中所述氟化剂由二氟F2组成，二氟F2是以在100Pa至10000Pa之间的分压引入到所述外壳中，并且步骤(c)是在0℃至50℃之间的温度下进行。2.根据权利要求1所述的氟化方法，其中聚烯烃选自聚乙烯和聚丙烯，聚烯烃有利地为聚乙烯。3.根据权利要求1或2所述的氟化方法，其中二氟F2是以在500Pa至8000Pa之间的分压，优选在750Pa至6000Pa之间的分压引入到所述外壳中。4.根据权利要求1至3中任一项所述的氟化方法，其中，步骤(c)是在10℃至60℃之间，优选在15℃至25℃之间的温度下进行。5.根据权利要求1至4中任一项所述的氟化方法，其中步骤(c)进行的持续时间在1分钟至60分钟之间，有利地在2分钟至45分钟之间，优选在5分钟至45分钟之间，更优选在10分钟至30分钟之间。6.根据权利要求1至5中任一项所述的氟化方法，其中，在步骤(c)期间，引入的二氟的摩尔数大于或等于聚烯烃的氢原子的当量摩尔数，该二氟的摩尔数有利地大于或等于聚烯烃的氢原子的当量摩尔数的5倍，优选地大于或等于聚烯烃的氢原子的当量摩尔数的10倍。7.根据权利要求1至6中任一项所述的氟化方法，还包括去除步骤(c)期间形成的副产物的步骤(d)。8.根据权利要求7所述的氟化方法，其中步骤(d)是通过对步骤(c)期间形成的副产物脱气，有利地通过对步骤(c)期间形成的副产物真空脱气来进行的。9.根据权利要求7或8所述的氟化方法，其中步骤(c)和(d)是相继进行的。10.根据权利要求7所述的氟化方法，其中步骤(d)是通过化学捕集步骤(c)期间形成的副产物来进行的。11.根据权利要求1至10中任一项的氟化方法，还包括，在步骤(c)之后，或者如果适用的话，在步骤(d)之后，在所述外壳中产生真空的步骤(e1)，随后使所述过滤器与二氢或包括二氢的混合物接触的步骤(e2)，二氢或包括二氢的混合物以气态引入到所述外壳中。12.根据权利要求11所述的氟化方法，其中所述混合物包括二氢和氮，该混合物中二氢的体积百分比有利地大于或等于2％体积，优选在5％体积至20％体积之间。13.根据权利要求11或12所述的氟化方法，其中，在步骤(e2)期间，引入的二氢的摩尔数小于或等于步骤(c)期间引入的二氟的摩尔数。14.根据权利要求11至13中任一项所述的氟化方法，其中，步骤(e2)进行的持续时间在10分钟至2小时之间，有利地在30分钟至60分钟之间。15.根据权利要求11至14中任一项所述的氟化方法，其中步骤(e2)是在0℃至200℃之间，优选在20℃至80℃之间的温度下进行。16.根据权利要求1至15中任一项所述的氟化方