一种基于富勒烯C.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114735675A(43)申请公布日2022.07.12(21)申请号202210329775.8(22)申请日2022.03.30(71)申请人山东大学地址250199山东省济南市历城区山大南路27号(72)发明人李洪光李金芮庄凯鹏毛燕芬(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司37219专利代理师韩献龙(51)Int.Cl.C01B32/152(2017.01)C01B32/156(2017.01)H01G9/042(2006.01)权利要求书2页说明书18页附图4页(54)发明名称一种基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料及其制备方法与应用(57)摘要本发明提供一种基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料及其制备方法与应用。制备方法包括步骤：将C60甲苯饱和溶液与[6，6]‑苯基‑C61‑丁酸异甲酯(PCBM)混合均匀，缓慢滴加不良溶剂异丙醇，以形成清晰液液界面，然后进行孵育得到反应液；反应液超声至液液界面消失，静置，取沉淀，沉淀经离心，洗涤，干燥，得到C60/PCBM二元掺杂的空心花状晶体；然后在惰性气体氛围下进行煅烧，即得。本发明制备方法简单，其中液液界面法可调性与可控性强；制备得到的多孔碳材料的微观形貌为空心花状，具有大的BET比表面积，相对低温下即可煅烧出石墨相结构，具有良好的超级电容器性能。CN114735675ACN114735675A权利要求书1/2页1.一种基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料，其特征在于，所述多孔碳材料的微观形貌是尺寸为5‑15μm的空心花状；所述空心花状是由空心棒结构组成；所述空心花状的花枝以及花芯均为中空结构。2.根据权利要求1所述基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料，其特征在于，所述多孔碳材料是孔径为3‑5nm、比表面积为400‑500m2/g的介孔材料。3.如权利要求1或2任一项所述基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料的制备方法，包括步骤：(1)将C60甲苯饱和溶液与[6,6]‑苯基‑C61‑丁酸异甲酯(PCBM)混合均匀，缓慢滴加不良溶剂异丙醇，以形成清晰液液界面，然后进行孵育得到反应液；反应液超声至液液界面消失，静置，取沉淀，沉淀经离心，洗涤，干燥，得到C60/PCBM二元掺杂的空心花状晶体；(2)C60/PCBM二元掺杂的空心花状晶体在惰性气体氛围下进行煅烧，得到基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料，即C60/PCBM二元掺杂的多孔碳材料。4.根据权利要求3所述基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下条件中的一项或多项：i、C60甲苯饱和溶液的浓度为2.8mg/mL；ii、C60甲苯饱和溶液与[6，6]‑苯基‑C61‑丁酸异甲酯(PCBM)的混合是于超声条件下进行，超声温度为室温，超声时间为5‑30min；iii、孵育温度为20‑25℃，孵育时间为0.5‑3h；iv、反应液的超声温度为室温，超声时间为5‑15min；v、静置温度为20‑25℃，静置时间为12‑72h；vi、洗涤是使用水或异丙醇进行洗涤；vii、干燥是于40‑55℃下真空干燥12‑72h。5.根据权利要求3所述基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，C60与PCBM的摩尔比为1.5‑2.5:1。6.根据权利要求3所述基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，异丙醇和C60甲苯饱和溶液的体积比为6‑14:1。7.根据权利要求3所述基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，惰性气体为氩气或氮气，煅烧温度为700‑800℃，煅烧时间为1‑4h。8.如权利要求1或2任一项所述基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料的应用，作为电极材料应用于超级电容器。9.根据权利要求8所述基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料的应用，其特征在于，所述应用方法包括步骤：将基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料分散于水/醇混合溶剂中，得到分散液；将分散液涂覆于玻碳电极表面，干燥后，在玻碳电极涂有多孔碳材料的表面涂覆全氟磺酸树脂溶液(Nafion溶液)，经干燥得到多孔碳材料修饰的电极，作为超级电容器的工作电极。10.根据权利要求9所述基于富勒烯C60与富勒烯衍生物二元掺杂的多孔碳材料的应用，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：i、所述水/醇混合溶剂中，醇为乙醇或异丙醇；2CN114735675A权利要求书2/2页ii、所述水/醇混合溶剂中，水与醇的体积比为1:1