【精编医学资料】农药及残留成分分析.pptx

第十章农药及残留成分分析§1概述农药残留：农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总成残留量：一般情况下主要指农药原体的残留量和具有比原体毒性更高或相当毒性的降解物的残留量第四页共六十一页。§2样品前处理技术及分析方法简介固相微萃取技术(SPME)利用待测物在基体和萃取相间的非均相平衡使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层待吸附平衡后再与GC或HPLC里联用别离和测定待测组分SPME与GC联用分析挥发性有机物SPME与HPLC联用分析难挥发性有机物超临界萃取技术(SCF)超临界流体：处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体超临界萃取：处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分进行萃取别离的方法通常选取CO2为萃取剂：无毒、无臭、化学惰性、环境友好、超临界条件温和微波辅助萃取技术(MAE)物质的介电常数的绝对值越大吸收微波的能力越强。从而导致了不同的化学物质吸收微波的能力不同微波萃取时要求溶剂具有一定的极性、对待测组分有较强的溶解能力、对后续测定的干扰小常用萃取剂：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯乙烷、乙腈压力液体萃取(PLE)和亚临界水萃取(SWE)二者都是从固体基体中萃取有机污染物的技术又称作加速溶剂萃取凝胶渗透色谱(GPC)溶质(被别离物质)相对分子质量的不同通过具有分子筛性质的凝胶溶质中小分子物质就会进入凝胶微孔中而大分子物质那么直接通过凝胶颗粒的空隙流出色谱柱从而别离小分子与大分子物质加速溶剂萃取(ASE)加速溶剂萃取或加压液体萃取是在较高的温度和压力下用有机溶剂萃取固体或半固体的萃取技术基质固相分散(MSPD)固相萃取材料与样品一起研磨使目标化合物分散到固相中然后装柱再用不同的溶剂淋洗杂质及洗脱目标物分子印迹合成受体技术(MISR)是制备合成受体的一项新技术将拟被印迹的分子与聚合物单体键合然后将聚合物单体交联再将印迹分子从聚合物中提取出来聚合物内部留下被印迹分子的印迹免疫亲和色谱技术(IAC)利用色谱的差速迁移理论把抗体固定在适当的支持物上利用抗体与抗原或半抗原可逆的生物专一性相互作用来净化和富集分析物实现样品别离吹扫蒸馏利用惰性气体进行吹扫蒸馏使农药或其他有机物质先挥发动物油脂或植物提取物保存在分馏管的玻璃珠上从而到达别离纯化二、常用分析方法气相色谱法(GC)农药分子中含有磷、硫等原子采用电子俘获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器等很容易检测出这些原子和含有这些原子的物质含量气相色谱(GC)-质谱(MS)法两者联用质谱当检测器只需要一次提取和一次检测即可高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS)法二者连用解决了热不稳定化合物分析的难题薄层色谱(TLC)法操作简单快速等特点但只能进行定性和半定量分析传感器法将传感器技术与农药免疫分析技术相结合而建立起来的应用在痕量分析的有生物传感器和固相传感器原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分析的一种方法吸光度的大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比由此可得出待测元素的含量原子荧光光谱法原子蒸气受具有特征波长的光照射后其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态然后活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时成为共振荧光它是各种原子都有的特定的原子荧光光谱根据原子荧光强度的上下可测试样中元素含量紫外-可见分光光度法用可见光源〔400-760nm〕测定有色物质的方法和用紫外光〔200-400nm〕源测定无色物质的方法合并在一个仪器中的检测法免疫法利用抗原抗体反响检测标本中微量元素的方法任何物质只要能获得相应的特异性抗体即可用免疫测定进行检测电游别离法被检测物质在电场中以缓冲液为介质受正极负极的吸引和排斥产生的移动速度不同进而达到别离的检测方法速测卡法胆碱酯酶专门催化乙酰胆碱的水解靛酚乙酸酯在胆碱酯酶的催化作用下迅速水解生成靛酚(蓝色)和乙酸只要有微量的有机磷存在可强烈抑制蓝色产物的产生根据肉眼看蓝色的深浅来判断农药的残留§3有机磷农药分析有机磷农药分析实例〔一〕敌百虫原药的鉴定与分析化学名为OO-二甲基-(222-三氯-1-羟基乙基)膦酸酯水中溶解度120g/L可溶于苯、乙醇和大多数氯代烃不溶于石油醚微溶于乙醚和四氯化碳。高效液相色谱法测定敌百虫原药的含量〔1〕测定原理反