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离子选择性电极法测定溶液中氟离子一、实验目的1、了解电位分析法的基本原理。2、掌握电位分析法的操作过程。3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。4、了解总离子强度调节液的意义和作用。二、实验原理一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF3单晶片制成,为改善导电性能,晶体中还掺杂了少量0.1%~0.5%的EuF2和1%~5%的CaF2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟离子来担任。Eu2+、Ca2+代替了晶格点阵中的La3+,形成了较多空的氟离子点阵,降低了晶体膜的电阻。将氟离子选择电极插入待测溶液中,待测离子可以吸附在膜表面,它与膜上相同离子交换,并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷,产生的离子也可以扩散进入溶液相,这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构,产生相界电位,氟离子活度的变化符合能斯特方程:氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性,一般阴离子,除OH-外,均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol/L。水中氟离子浓度一般为10-5mol/L。在测定中为了将活度和浓度联系起来,必须控制离子强度,为此,应该加入惰性电解质(如KNO3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液(totalIonicstrengthadjustmentbuffer,TISAB)。对氟离子选择电极来说,它由KNO3、柠檬酸三钠溶液组成。用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一:标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E,以电位E对lgc作一工作曲线,由测得的未知样品的电位值,在E-lgc曲线上求出分析物的浓度。方法二:标准加人法。首先测定待分析物的电位E1,然后加人已知浓度的分析物,记录电位E2,通过能斯特方程,由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。三、仪器与试剂氟离子选择电极一支;饱和甘汞电极一支;恒温水浴锅一台。100mL烧杯若干个,50mL容量瓶若5个,25mL移液管、10mL移液管,1mL和10mL有分刻度的移液管各一支,100mL容量瓶一个。NaF(基准试剂);KNO3(分析纯);柠檬酸三钠(分析纯);NaOH(分析纯)。氟标准溶液0.5g/L:称取于120°C干燥2小时并冷却的NaF1.106g溶于去离子水中,而后转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,保存在聚乙烯塑料瓶中备用。氟标准溶液0.2g/L:移取0.5g/L氟离子标准溶液20mL稀释到50mL。实验前随配随用,用完倒掉洗净容量瓶。依照上述方法依次配制0.01g/L、0.04g/L的氟标准溶液。氟标准溶液60mg/L:移取0.5g/L氟离子标准溶液6mL与TISAB溶液25mL至50ml容量瓶,稀释至刻度,摇匀。按照上述方法依次配制0.2mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、5.6mg/L、7.2mg/L、12mg/L、16mg/L、20mg/L、40mg/L、65mg/L、70mg/L的氟标准溶液。TISAB溶液:称取294g柠檬酸三钠和20g硝酸钾溶解于800ml水中,用硝酸溶液(1+5)调节溶液的PH为6,用水稀释至1000ml,摇匀。四、实验步骤1、氟离子电极的准备氟离子电极在使用前,宜在纯水中浸泡数小时或过夜,或在10-3mol/LNaF溶液中浸泡1-2小时,再用去离子水洗到空白电位为300mv左右。电极晶片勿与坚硬物碰擦,晶片上如有油污,用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭,再用去离子水洗净。连续使用期间的间隙内,可浸泡在水中,长期不用,则风干后保存。2、预热仪器约30min,接入氟电极与参比电极。3、标准曲线法测氟离子浓度(1)将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中,放入30℃恒温水浴锅,插入氟电极和参比电极,搅拌2min,静置5min,待电位稳定后读数,记录电位值E。以测得的毫伏数为纵坐标,以F-浓度为横坐标做标准曲线。(3)溶液中F-浓度的测定。准确量取5mL溶液于50mL容量瓶中,再分别移取25mLTISAB溶液于上述容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,测定电位。五、实验数据及结果1、对各标准溶液进行测定。表1各标准溶液所测得电位值含量mg/LlgC电位mV0.2-0.6989700042280.6-0.22184875225.40.8-0.096910013212.41.60.204119983208.520.30102999620140.602059991189.35.60.748188027186.97.20.857332496179.7121.079181246167.3161.204119983159.3