原子吸收分光光度法测定水样中的铜.doc

项目名称原子吸收分光光度法测定水样中的铜实验类别验证课时安排4
目的
掌握原子吸收分光光度计法进行定量测定的方法，并了解原子吸收分光光度计的大致结构及其使用方法，1.基本原理：将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。萃取或离子交换火焰原子吸收分光光度法，适合于清洁水的分析。石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合于分析清洁水。本方法适用于地表水、地下水和废水中的镉、铅、铜和锌的测定，适用浓度范围与仪器的特性有关。
仪器：AA-3520原子吸收分光光度计（有背景校正装置），上述所测元素的空心阴极灯及其它必要的附件。
试剂：硝酸（优级纯AR）；高氯酸（优级纯AR）；去离子水。
燃料：乙炔，纯度不低于于99.6%。
氧化剂：空气，由气体空压机供给，经过必要的过滤和净化。
铜金属标准贮备液：准确称取0.5000g光谱纯金属，用适量1+1硝酸溶液溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500ml，此溶液每毫升含1.00mg的金属铜。
铜标准使用溶液：取50ml铜金属标准贮备液于1L容量瓶中，用0.2%硝酸定容至标线，此标准溶液每毫升含铜为50.0ug。
测定步骤：
1、标准溶液的配制：
吸取铜标准使用溶液0.00，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00ml，分别放入6个100ml容量瓶中，用0.2%的硝酸稀释定容后，摇匀。
铜标准使用溶液体积（ml）0.000.501.003.005.0010.00铜标准溶液浓度（ug/ml）00.250.501.502.505.00
2、样品预处理：
取100.0ml水样放入300ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾），蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，直至剩余体积为1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，移入预先用酸洗过的100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
取0.2%的硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
3、标准加入法铜工作溶液的配制：
取若干个（如四个）100ml的容量瓶，各加入25.0ml试样溶液，然后依次分别加入0.00，1.00，3.00和5.00ml（50ug/ml）铜的标准溶液，用0.2%的硝酸稀释定容后，摇匀。
4、样品测定：
①按规范的操作程序启动原子吸收分光光度计，通过仪器工作站的软件，选择或设置待测元素的测定条件及参数，待仪器自检（漏气、光路及测定参数）就绪后，可以测定样品。
②仪器先用0.2%的硝酸调零后，按实验步骤1，2，3，4次序分别吸入空白样和试样，测量其吸光度。在仪器工作站上，直接读出试样中的金属浓度值即可（可保存、打印标准曲线或标准方程）。
计算及讨论：
①计算：被测金属含量（mg/L）=
式中，m：从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（ug）；
V：分析用的水样体积（ml）。
②讨论：通过测定标准加入法配制的铜溶液，可以检查样品中是否存在基体干扰。若样品存在基体干扰，除了认真检查实验的每个过程外，还应根据实验原理所提到的方法进行处理。