火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度.doc

实验一火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度
一、实验目的
1.了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。
2.学习原子吸收分光光度计的使用。
3.掌握应用标准曲线法进行定量分析的方法。
二、实验原理
原子吸收法特点：
(1)检出限低，10-10～10-14g；
(2)准确度高，1%～5%；
(3)选择性高，一般情况下共存元素不干扰；
(4)应用广，可测定70多个元素（各种样品中）；
局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素.
原理：原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对其特征谱线（即待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
测定时，待测元素在原子化器中转化为基态原子蒸气，吸收待测元素空心阴极灯发射出的特征辐射，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
原子吸收分光光度法定量分析的依据是朗伯-比尔定律，即物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律：

图1基态原子对光的吸收

原子吸收分光光度法定量分析方法有标准曲线法，标准添加法、内插法等，其中标准曲线法是使用最多、最简单的一种方法，当样品基体组成简单、干扰少时可用标准曲线法，所谓标准曲线法可分为两步：
(1)配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定吸光度值，作吸光度-浓度曲线。
(2)测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得其浓度值。
本实验用此方法分析未知样品中铜的浓度。
三、仪器和试剂
1.仪器:
TAS-986型原子吸收分光光度计，空压机、乙炔钢瓶、容量瓶(100ml,4个)、刻度移液管(2ml,1支)、洗瓶(1个)、烧杯(100ml,1个)
2.试剂:
HNO3（0.2%），蒸馏水，铜标准溶液（100µg/ml），待测液
四、原子吸收分光光度计的基本结构
原子吸收分光光度计主要由光源（空心阴极灯）、原子化器、单色器与检测系统组成。其基本流程如图2：

图2原子吸收分光光度计的流程

1.空心阴极灯
空心阴极灯的作用是提供待测元素的特征谱线，其阴极由待测元素的纯金属或合金组成。光源应满足如下要求：
能发射待测元素的共振线；
能发射锐线光源；
辐射光强度大；
稳定性好。
2.原子化器
是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。常用的有火焰原子化器和石墨炉原子化器。火焰原子化器包括雾化器、雾化室、燃烧器三部分。
五、实验步骤
1.配制铜标准系列
用刻度移液管准确移取100µg/ml溶液0，0.5，1.0,1.5ml分别置于100ml容量瓶中，用0.2%硝酸定容至标线，摇匀，则铜溶液浓度分别为0,0.5，1.0，1.5µg/ml。
2.准备待测溶液
3.上机测定
打开电脑主机电源→打开仪器主机电源→打开操作软件AAWin→仪器自检→选择工作灯、设置仪器参数→设置样品分析方法→依次打开空压机、乙炔钢瓶→点火→分别吸入空白样和标样，按由低到高的顺序依次测定标准系列吸光度→测定样品吸光度→读出试样中的铜的浓度值→数据保存→依次关闭燃气、助燃气→关机
六、注意事项
1.实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外。
2.点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。
3.检查乙炔管路是否漏气。
4.点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔阀门，开通风，排除问题后，再继续实验。
5.钢瓶附近严禁烟火。
七、思考题
1.简述原子吸收分光光度法的基本原理。
2.原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？
3.从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？为什么？
4.火焰原子化器和石墨炉原子化器各有何特点？如何进行选择？