实验 白酒中甲醇的测定.doc

实验白酒中甲醇的测定
一、原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。
二、试剂
1、高锰酸钾-磷酸溶液称取3g高锰酸钾,加入15ml85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至l00ml。贮于棕色瓶中备用。
2、草酸-硫酸溶液称取5g无水草酸(H2C204)或7g含2个结晶水的草酸(H2C204·2H20),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至l00ml。混匀后,贮于棕色瓶中备用。
3、品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于l00ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,lml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。
4、甲醇标准溶液准确称取1.OOOg甲薛醇(相当于1.27ml)置于预先装有少量蒸馏水的l00ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。
5、甲醇标准应用液吸取10.Oml甲醇标准溶液置于l00ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于lmg甲醇。
6、无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24小时,蒸馏,最初和最后的1/10蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。
7、10%亚硫酸钠溶液
三、仪器
分光光度计
四、操作方法
1.根据待测白酒中含乙醇多少适当取样(含乙醇30%取1.0ml；40%取0.8ml；50%取0.6ml；60%取0.5ml)于25ml具塞比色管中。
2.精确吸取0.O、0.2、0.4、0.6、0.8、1.Oml甲醇标准应用液(相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇)分别置于25ml具塞比色管中,各加人0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。
3.于样品管及标准管中各加水至5ml,混匀,各管加入2ml高锰酸钾-磷酸溶液,混匀,放置10min。
4.各管加2ml草酸-硫酸溶液,混匀后静置,使溶液褪色。
5.各管再加入5ml品红亚硫酸溶液,混匀,于20℃以上静置0.5h。
6.以O管调零点,于590nm波长处测吸光度,与标准曲线比较定量。(五)结果计算
式中：X—样品中甲醇的含量,g/l00ml；m—测定样品中所含的甲醇相当于标准的毫克数,mg；V—样品取样体积,ml。六、注意事项1、亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制,新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24~48小时后再用为好。2、白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类(如乙醛、丙醛等),与品红亚硫酸作用也显色,但在一定浓度的硫酸酸性溶液中,除甲醛可形成经久不褪的紫色外,其他醛类则历时不久即行消退或不显色,故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。3、酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响,故样品与标准管中乙醇含量要大致相等。