一种超疏水共价有机骨架材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113061236A(43)申请公布日2021.07.02(21)申请号202110330540.6(22)申请日2021.03.26(71)申请人辽宁大学地址110000辽宁省沈阳市沈北新区道义南大街58号(72)发明人布乃顺郑桂月夏立新闫卓君许彦梅耿彤飞王朋宇于芷懿(74)专利代理机构沈阳杰克知识产权代理有限公司21207代理人金春华(51)Int.Cl.C08G61/12(2006.01)D06M15/37(2006.01)C02F1/40(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图8页(54)发明名称一种超疏水共价有机骨架材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于超疏水材料领域，具体涉及一种超疏水共价有机骨架材料及其制备方法和应用。本发明是以三(4‑硼酸频呢醇酯苯基)胺为构筑基元，和π共轭二溴咔唑单体进行Suzuki偶联反应得到的超疏水共价有机骨架材料LNUs。本发明提供的方法原料易得，制备工艺简单，可满足实际生产需求。本发明制备的超疏水材料接触角可达到150°以上，在强酸、强碱和高温等苛刻条件下均能保持稳定的疏水性能，对多种水和油(或有机溶剂)的混合液进行分离，分离效率均能高达90％以上。经10次循环回收使用后，依然能保持其原本的分离效果，在环境污水中的油水分离处理领域具有很好的实用性。CN113061236ACN113061236A权利要求书1/1页1.一种超疏水共价有机骨架材料，其特征在于，是以三(4‑硼酸频呢醇酯苯基)胺为构筑基元，和π共轭二溴咔唑单体进行Suzuki偶联反应得到的超疏水共价有机骨架材料LNUs。2.根据权利要求1所述的一种超疏水共价有机骨架材料，其特征在于，所述的超疏水共价有机骨架材料LNUs具有如下结构式：3.权利要求2所述的一种超疏水共价有机骨架材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将三(4‑硼酸频呢醇酯苯基)胺和二溴咔唑单体加入有机溶剂溶解，置于反应容器中，利用液氮冷冻并用油泵抽真空通氮气反复三次，将催化剂快速加入反应体系，反复循环脱气，将反应混合物加热并在氮气保护条件下搅拌回流48小时，冷却至室温，过滤、洗涤纯化后真空干燥，得到粉末状共价有机骨架材LNUs。4.根据权利要求3所述的一种超疏水共价有机骨架材料的制备方法，其特征在于，所述的二溴咔唑单体为3,6‑二溴咔唑、2,7‑二溴咔唑和3,6‑二溴‑9‑苯基咔唑中的一种。5.根据权利要求4所述的一种超疏水共价有机骨架材料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂是四(三苯基膦)钯和碳酸钾。6.根据权利要求5所述的一种超疏水共价有机骨架材料的制备方法，其特征在于，按摩尔比，二溴咔唑单体：三(4‑硼酸频呢醇酯苯基)胺为3:2。7.根据权利要求6所述的一种超疏水共价有机骨架材料的制备方法，其特征在于，所述的加热温度为130℃。8.根据权利要求7所述的一种超疏水共价有机骨架材料的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥温度和时间分别为90℃和12小时。9.一种疏水亲油材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：将权利要求1‑8所述的任一种超疏水共价有机骨架材料三氯甲烷中，将预处理后的柔性织物置于上述溶液中超声均匀、浸泡、烘干，得到产品超疏水柔性织物。10.权利要求9所述的一种疏水亲油材料在油水分离、吸附泄漏原油或吸附有机溶剂中的应用。2CN113061236A说明书1/7页一种超疏水共价有机骨架材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于超疏水材料领域，具体涉及一种超疏水共价有机骨架材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]随着石油的不断开采和生产，运输和使用过程中频繁发生的溢油事故以及日用品生产中的含油废水排放严重威胁着人类健康和生态环境，有效的油水分离是目前急需解决的重点问题。为了减少油污染对水环境的不利影响，已采用许多方法来解决溢油和含油废水排放的问题，例如重力分离、离心、脱脂、浮选、混凝和原位燃烧等，然而这些传统方法的应用都是耗时或耗能的，并且受到分离效率低、操作复杂或二次污染的限制。此外，吸附法是从水中去除油类和有机污染物的一种常用方法。然而，用于从水中去除油和有机污染物的传统吸收性材料(例如沸石和活性炭)也有缺点，如吸收能力差、非选择性吸收和难以重复使用等。因此，有效解决油水分离问题，不仅可以治理环境污染问题，同时还可以使资源得到回收利用。[0003]在现实生活中，超疏水材料受到科学家们的广泛关注。受到荷叶超疏水性能的启发，人们对超疏水材料进行了研究。在显微镜下，由于其表面粗糙，当水滴碰到接触面时，受到空气的阻力，给水一种向外的力，从而达到超疏水的效果。当接触角大于90°时，称之为疏水，达到150°以上，可称之为超疏水。目前，科研人员已经开发出许多疏水