气相色谱分析方法的选择和优化.pdf

口腔护理用品工业第二十卷第三册
0RALCAREINDUSTRY2010年6月

·检测分析·

气相色谱分析方法的选择和优化

孟玉郑伟
(黑龙江省轻工科学研究院哈尔滨150010)

气相色谱分析方法的建立，简单说就是选择并分的准备工作。准备工作包括了解样品的结构式信
优化一系列的样品预处理条件、色谱条件后对某物息，如果可能的话最好知道样品的合成工艺以及可
质进行有效的测定，并能给出一个客观、较为接近真能的副反应和副产物，是否有异构体存在等等。因
值的结果。分析方法的建立主要包括两大部分，第为异构体的存在对将来的分离可能会带来麻烦。准

一个是分析条件的选择和优化，第二个是对建立的备工作做得足够细致是下一步工作顺利进行的保
分析方法进行评价。只有完成了上述两个方面，才证，下面就可以进行分析条件的选择和优化了：
能算是建立了完整的分析方法。1．1检测器的选择
气相色谱使用的检测器分为两种，通用型和选
1分析条件的选择和优化
择型。通用型对所有物质均有响应(比如TED)，但
在对分析条件进行选择和优化之前，要做好充是对某些物质的灵敏度不太好，一般不选择这种检测

使用的技术主要包括：重量变化法、放射标记法、扫没有任何牙膏超过200；绝大多数(73％)产品的
描电镜法、表面粗糙度测量法、复制技术、数码影像PCR值在20到8O之间。且有报告显示，牙膏的清
分析等。洁效能与其对牙本质的磨损之间的相关性不大(r

不同人群在牙齿状况和刷牙方式上有很大的区=0166)，可能是因为磨擦剂类型、形状、大小，及其
别，例如，与美国人群相比，中国消费者平均而言每与牙膏其他成分的化学作用不同造成的。因此，用
次刷牙的时间较长、用的力度也较大，而且横届4的人PCR／RDA(清洁度／磨损度)比值可以较好地表达
占有相当的比例，加之龃嚼、饮食习惯等诸多方面的磨擦剂的性能。例如，绝大多数含水合二氧化硅的
原因，成年人中牙龈退缩、牙本质暴露的情况更加普牙膏具有优良或非常优良的清洁作用，同时只有低
遍，因此中国的消费者对牙膏的磨擦性更加敏感。到中等的牙本质磨损，PCR／RDA比值较高；一些含
直到今天，并没有一个能够在全球普遍适用的磨擦碳酸钙的牙膏则具有较低的PCR／RDA比值；另一
值标准，让人们知道高于它就是有害的，而低于它则些磨擦剂如铝氧化物的加入，可增强牙膏的清洁力；
是安全的。因此，牙膏行业需要研究根据消费者的多价螯合物如三聚磷酸钠以及磷酸酯尽管不是磨擦
具体情况，进行合理的磨擦值选择。剂，但可以提高PCR／RDA值。
目前，行业内对磨擦剂磨擦值的测定，使用最多
参考文献
的就是美国牙科协会(ADA)提出的RDA值的测定
方法。该方法是应用放射性牙本质磨损实验，测定[1]顾良荧主编．日用化工产品及原料制造与应用大全[M]．
北京：化学工业出版社。1997．114
牙膏对牙本质的磨损值(简称RDA值)。经检测美
[2]王玉秋，崔广庆，刘涛等．牙刷质量、刷牙方法与牙齿楔状缺
国市售牙膏的磨损值大多介于50到150之间。并损的关系．中华口腔医学杂志，1995，5(3O)：169—171
且，美国牙科协会提出，牙膏对牙齿硬组织磨损的[3]汪懋周．牙膏磨擦剂粒度的测定．牙膏工业，1996，2：23—30
RDA值上限为250。[4]关于不同牙膏用磨擦剂对牙齿的磨擦程度的试验及分析》
然而，仅据磨擦剂的磨擦值来判断牙膏的使用2OO1年中国牙膏工业学术研讨会论文集
[5]佳洁士口腔护理研究院．牙膏磨擦剂与牙齿磨损．牙膏工
性能也是不合理的。Wykjbuta对1995年用于欧洲
业，2003，1：26—29
消费者的41种牙膏的清洁效果(PCR值)、对牙本[6]田雨，黄强，刘岳．牙膏磨擦剂的物化特性和常用类型．牙膏
质磨损(RDA值)和PCR／RDA比值做了综合比工业，2008。3：50—53
较。发现，大多数(80％)产品的RDA值低于100，(收稿日期：201o年4月13日)
2010年第3期孟玉，等：气相色谱分析方法的选择和优化45

器。当然，检测器的选择也和定量方法有关。如果简单说就是各有各的应用范围。下面简述毛细管柱
用内标、外标定量，应选择对目标物有较高灵敏度的使用时的一些注意事项。
检测器，此时不建议使用通用型检测器。如果用面1．2．1“相似相溶”原理是首要指导方针
积归一化法定量，通用型检测器还是有优势的。除在选择柱子的时候，根本的原则是相似相溶，简
了通用型检测器之外的其它检测器都是选择型的，单说就是分析非极性物质用非极性的柱子，分析极
比如FID，ECD等等这类检测器只对部分物质或者性物质用极性的柱子。相似相溶的道理比较简单，
大部分物质有响应。绝大多数检测器都属于这种类被分析物和固定液之间作用的次数越多，理论塔板
型。在对色谱条件优化之