实验一 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定.doc

实验一气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定
一、目的要求
了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；
学习气相色谱分析最佳条件的选择，了解气相色谱分离样品的基本原理；
掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法。
二、基本原理
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于理化性质不同，试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度不同，经过一定时间，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的信号经放大后，在记录器上记录各组份的色谱峰。根据出峰位置确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。
三、仪器和试剂
气相色谱仪Agilent7820A
气体进样器1ml
色谱条件
色谱柱：DB-FFAP（硝基对苯二酸改性的聚乙二醇毛细管色谱柱）。检测器：FID。
柱温：程序升温（起始温度40℃，以每分钟5℃的速度升温至120℃，维持1分钟），气化室温度：200℃，检测器温度：250℃，载气(N2)，燃烧气（H2），助燃气（空气）
进样量：气体进样300μL
甲醇、乙醇、丙酮均为分析纯。
四、实验内容
样品的配制：分别取甲醇约0.3g（约379μL），乙醇约0.5g（约633μL），丙酮约0.5g（约633μL），分别置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
单标：将对应样品溶液各精密量取1ml，分别置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
混合标样：将样品溶液各精密量取1ml，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
顶空进样：精密量取1ml待测溶液，置顶空瓶中，密封。顶空瓶平衡温度90℃，平衡时间30分钟，
样品的测定：先按照初始条件设定色谱条件，待仪器的电路和气路系统达到平衡，记录仪上的基线平直时，即可进样。吸取顶空瓶上层气体300uL注入气化室，记录色谱图，采集色谱数据。
柱温的选择：将程序升温速度由5℃/min依次改变为8℃/min，10℃/min进行测试，判断升温速度对分离的影响。
五、数据及处理
记录初始实验条件下的色谱条件及色谱结果（各自组分及对应保留时间）。并根据单一标准样的保留时间确定混合样品中各峰的物质名称。
记录实验条件：
色谱柱的柱长及内径：
载气及其流量：
燃气及其流量：
助燃气及其流量：
柱温：
检测器及检测温度：
气化室温度：
记录各色谱图上各组分色谱峰的保留时间值，并填入下表中。
编号tR丙酮tR甲醇tR乙醇123平均值123平均值123平均值单标混合样
采用混合标样作为样品，改变程序升温速度：8℃/min，10℃/min，同上测试，记录各色谱图上各组分色谱峰的保留时间值，并填入下表中。判断程序升温速度对分离的影响。
升温速度tR丙酮tR甲醇tR乙醇123平均值123平均值123平均值5℃/min8℃/min10℃/min六、注意事项
1.开机前检查气路系统是否有漏气，检查进样室硅橡胶密封垫圈是否需更换。
2.开机时，要先通载气后通电，关机时要先断电源后停气。
3.柱温、气化室和检测器的温度可根据样品性质确定。一般气化室温度比样品组分中最高的沸点再高30-50℃即可，检测器温度大于柱温。
4.用FlD时，不点火严禁通H2，通H2后要及时点火，并保证火焰点着。
5.仪器基线平稳后，仪器上所有旋钮、按键不得乱动，以免色谱条件改变。
6.进样方式有直接进样、自动进样、顶空进样。手动进样时，为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断，并且每次进样速度、留针时间应保持一致。
7.关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。

七、思考题
气相色谱仪的基本结构和分析过程。
气相色谱定性分析的基本原理是什么？本实验中怎样定性的？
试讨论程序升温速度对分离的影响。