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食品中总灰分含量的测定
一、 目的与要求
1、 学习食品中总灰分测定的意义和原理。
2、 掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。
3、 学会用减重法称取试样。
二、 原理
将样品炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
三、 仪器
高温电炉（马福炉）；坩埚钳；带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）；分析天平；干燥器。
四、 测定步骤
1、 瓷坩埚的准备
将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。
2、 样品的预处理
（1）样品的取样量以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3~5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
（2）样品的处理
①果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中，先在沸水浴上蒸干，再进行炭化。
②果蔬、动物组织等含水分较多的样品先制备成均匀的样品，再准确称取适量样品于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥后，再进行炭化。
③谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀，再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。
④富含脂肪的样品把样品制备均匀，准确称取一定量试样，提取脂肪后，再将残留物移入已知质量的坩埚中进行炭化。
3、 样品的炭化
试样经上述预处理后，以小火加热使试样充分炭化至无烟。
4、 样品的灰化
炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。

五、 结果计算
1、 数据记录表3-5。
空坩埚质量（g）样品质量（g）残灰加坩埚的质量（g）27.44613.002527.4540
2、计算
根据式子X=(m3-m1)/(m2-m1)*100﹪可计算

式中X----样品中总灰分的含量；
m1---空坩埚的质量，g;
m2---样品和坩埚的质量，g；
m3---残灰加坩埚的质量，g；
按式(3-2)计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。
六、 注意事项
1、 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
2、 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防止因温度剧变而使坩埚破裂。
3、 灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
4、 对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。
5、 新坩埚在使用前须在体积分数为20﹪的盐酸溶液中煮沸1~2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。
6、 反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留。
7、 灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
七、 思考题
1、 测定食品灰分的意义何在？
答：食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据；评定食品是否卫生,有没有污染；判断食品是否掺假；评价营养的参考指标。
2、 为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟?
答：防止在灼烧时，因温度高，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；防止直接灼烧时碳粒易被包住，使灰化不完全。
3、 样品经长时间灼烧后，灰分中仍有碳粒遗留的主要原因是什么？
答：说明有样品里面有填充料，如玻璃纤维，滑石粉，碳酸钙等无机矿物质。
4、 如何判断样品是否灰化完全？
答：灰化是否完全