【精选】食品中总灰分的测定.ppt

实验二食品中总灰分含量的测定一、目的与要求二、实验原理三、仪器与设备四、测定步骤使用坩埚的注意事项②样品预处理③炭化（1）防止在灼烧时因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化碳粒易被包住灰化不完全。如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚？炭化至什么程度可进入一步灰化？对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油再进行炭化。炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行把坩埚置于电炉或煤气灯上半盖坩埚盖小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化直至无黑烟产生。④灰化炭化后把坩埚移入已设规定温度500~5500C的高温炉炉口处慢慢移入炉膛内坩埚盖斜倚在坩埚口关闭炉门；500~550℃灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；冷却至200℃左右打开炉门将坩埚移入干燥器中冷却至室温；准确称重再灼烧、冷却、称重直至达到恒重。⑤结果计算五、注意事项(3)灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中否则因热的对流作用易造成残灰飞散且冷却速度慢冷却后干燥器内形成较大真空盖子不易打开；从干燥器内取出坩埚时因内部形成真空开盖恢复常压时应注意使空气缓缓流出以防残灰飞散。（4）对于富含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品为防止其发泡溢出炭化前可加数滴植物油。(5)用过的坩埚经初步洗刷后可用粗盐酸浸泡10~20min再用水冲刷洗净。（6）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全残留物也不一定是灰白色。例如含铁高的样品残灰呈褐色；锰、铜含量高的样品残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色但内部仍有炭粒存在。（7）灼烧温度不能超过600℃否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。六、思考题