水体中总磷的测定.pdf

农业环境保护学Ⅱ
试验指导

田侠主编

资源与环境学院环境科学教研室

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水体中总磷的测定
-------钼酸铵分光光度法

1.主题内容与适用范围

本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，
用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。

2原理

在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为
正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多
酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和
蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。

3.2硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。

3.3高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。

5.4硫酸(H2SO4)，1＋1。

3.5硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶
解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把
钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此
溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。

3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液
(3.9)。使用当天配制。

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3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110°C干燥2h在干燥器中放冷

的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、
加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本
溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

3.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，
用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。

3.14酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。

4仪器

实验室常用仪器设备和下列仪器。

4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。

4.250mL具塞(磨口)刻度管。

4.3分光光度计。

注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

5采样和样品

5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，
或不加任何试剂于冷处保存。

注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

5.2试样的制备：

取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和
悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

6分析步骤

6.1空白试样

按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。

6.2测定

6.2.1消解

6.2.1.1过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的
盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置
于高压蒸气消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120°C时、
保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标
线。

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注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。

6.2.1.2硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加
2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩
至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上
加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，