钚污染废水中钚的测定.pdf

了,

杯污染废水中杯的测定

曾继述姜耀中李秀芳

中国原子能科学研究院,北京!

∀。
本文提出了怀污染废水中钵钓侧定方法分析试样加人邹牛#作产额指示剂,经湿灰化处理

∀
∀,,
后,转成吕井硝酸溶液,角亚硝酸钠调价通过∃%、&型阴离子树脂交换柱分别用&火硝酸和

,,,
%买盐酸洗途后用含氢碘酸的%∋盐酸淋洗份脱液经硝酸一高氯酸处理除去有机物后加盐
。。。
酸蒸干,于酸性氯化镜体系电沉积(谱仪测定方法精密度成士%&)

。,”,下,。
关键词∗+#+#放化分析放射性废水

一。
本法是为测定暂存于废物库,−%.罐钵污染废水中的钵量而研制的该罐座水雄固
、、。
体约&仙/毫克.升总刀放射性水平%∃−“%−一‘居里.升01便2几水质组感摹杂
钵的放化分析方法很多,文献〔%〕作了综述。我们认为,阴离子交换法是成熟易行的

、、
方法,在以前工作〔“〕的基础上,参照有关文献。一∃〕拟定了以阴离子交换纯化电沉积制

、。
源同位素稀释法测定废水中钵量的方法

。
为了确定纯化程序的化学产额手作为产额指示剂的同位素一般有两个要求〔3〕其一,

,。
在鹉始样晶中不存在,其二所发射的“粒子能量与待侧何位素发射的口粒子能量不同
国外多采卿仰#或34+#。由于舞在理的实验室没有这两种同位声可供使用,故采用了含印“
。
作产额指示剂,为此,提出了扣除样品本身存在的3∗+#进行化学产额计算的方法

往终
实口卫乙

55
%仪器与试剂
。谱仪金硅面垒探测器直径%&6。,对37+#电沉积源的分辨率约%),计数效率
接近%−),在每个特征峰能区内本底小于∃计数%−分8
电沉积池参见文献〔4五

,
肠9:;大孔阴离子交换树脂<五所产品,&−一%−目浸泡于去离子水中8
晾
柱制备方法加树脂至下塞玻璃毛的玻璃交换柱中,柱内径∃66,床高约∃=66,

。
上塞玻璃毛使用前通过%−6=∗万硝酸,
放射性指示剂37+#9∋盐酸溶液8

>。
卫3&+#产额指示剂溶液标定方法制成电沉积源后(谱仪测定比度为?≅∃火%−‘
Α0扭.6=8
?‘,6参考源活度为&?7%Α068

。
亚硝酸钠溶液%−−6Β.6=

。
其他试剂为分析纯,实验使用去离子水
分析程序
样品纯化程序取样9ΧΔ=于小烧杯中,加入一定量产额指示剂和%6=硝酸,蒸干,
ΕΒ<

,。
汾别加人%6=硝酸和高氯酸,蒸干,再加%6=硝酸蒸干加入6=;∋硝酸,滴加
。。
心36=亚硝酸钠溶液,加热近沸,放至室温倒溶液进柱,流速约Φ36=.6ΔΧ分别用

。一
书6=&∋硝酸和%∋盐酸洗涤用46=盐酸氢碘酸%≅−>=!淋洗,洗脱液收集于小烧
。
杯中,小火蒸干

一
。
电沉积程序分别加%6=硝酸和高氯酸至小烧杯中,蒸干加%6=盐酸蒸干,重复

。,。
一次加6=?∋盐酸加热近沸,取下滴加%滴Γ=。一?卫ΗΙ+,和%滴甲基红溶

一。
液,用氨水和9∋盐酸调节溶液01值为?一?∃倒溶液进电沉积池,用3,万氯化按溶
>液洗烧杯,洗出液转入池中,使总体积∃6=,擂入阳极,在9,电流下电沉积%小时,加

。
入%6==>=氨水,%分钟后断电倾弃电解残液,用%)氨水冲洗电沉积池,取出镀片,在

一。
红外灯下烘干

、
3测量和

。、
样品测量前溥用““,6参考源核对仪器的计数效率粉“胎+#“台“+#的计数取相应的(粒

。
子能峰前后共%3道的总计数表示
化学产额回收率!ϑ按下式计算>
君易一。乳
%
‘矛!
式中。玉是混合样电沉积源中由样品本身存在的器”+#提供的计数率,通过测定样品

。
本身电沉积源和混合样电沉积源的(谱按式!算出
∀。Κ夸
夯一喝“访!
Κ矛Λ,梦Γ刀3!

、、、、
在%!!3!式中>Κ为计数率,Μ+。8,为活度,Α068角标刀才Ν分别
、、、
表示分析试样产额指示剂分析试祥加产额指示剂的混合祥8上角&7分别表示3&+#和

、
,午#,其中“+#因其。粒子能量与?−+#接近,(谱仪不能分开,所以也同时包含?Φ+#
分析试样的活度有两种式子计算>
%!当求出分析试样的全程回收率时,
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!当不关心分析试样的回收率时,
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二
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。
式∃!与文献〔∃〕的式3!一致
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