一种废树脂中钚的浸取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112596093A(43)申请公布日2021.04.02(21)申请号202011242159.6(22)申请日2020.11.09(71)申请人中核四0四有限公司地址732850甘肃省兰州市508信箱1分箱(72)发明人乔淑霞靳小军陈忠恭孔雪艳(74)专利代理机构核工业专利中心11007代理人吕岩甲(51)Int.Cl.G01T1/167(2006.01)G01T1/204(2006.01)G01N1/40(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种废树脂中钚的浸取方法(57)摘要本发明属于核设施退役治理技术领域，具体涉及一种废树脂中钚的浸取方法。称取废树脂样品于瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在马弗炉中灰化，取出后放置至室温；加入HNO3+HF于水浴锅中浸取，取出后放置至室温；将浸取液过滤后，定容至10mL，准确移取上清液，加入闪烁液充分摇匀后，于液体闪烁计数器上进行测量；分别称取3组含钚废树脂样品于瓷坩埚中，要求第1组称取上层树脂，第2组称取中层树脂，第3组称取下层树脂，盖上坩埚盖；在马弗炉中灰化后，用硝酸溶液将灰分转移至高压消解罐中；向高压消解罐中加入氢氟酸、高氯酸，进行高压消解。本发明使废树脂中90％以上的钚转移至水相中。CN112596093ACN112596093A权利要求书1/2页1.一种废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：样品的预处理：1)称取废树脂样品于瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在马弗炉中灰化，取出后放置至室温；2)加入3.0mol/LHNO3+0.66mol/LHF于水浴锅中浸取，取出后放置至室温；3)将浸取液过滤后，定容至10mL，准确移取上清液，加入闪烁液充分摇匀后，于液体闪烁计数器上进行测量；4)通过计算废树脂中钚的浸取率大于97％；废树脂中钚的放射性活度浓度的分析：1)分别称取3组含钚废树脂样品于瓷坩埚中，要求第1组称取上层树脂，第2组称取中层树脂，第3组称取下层树脂，盖上坩埚盖；2)在马弗炉中灰化后，用硝酸溶液将灰分转移至高压消解罐中；3)向高压消解罐中加入氢氟酸、高氯酸，进行高压消解；4)消解至溶液清亮，蒸发至近干，用硝酸溶液定容于比色管中；5)取溶解液于液闪瓶中，加入闪烁液充分摇匀后于液体闪烁计数器上测量；6)同时移取溶解液制备a能谱测量源盘，于a能谱上测量Am、Pu比例，观察废树脂中的a核素是否只有大量的Pu和少量的Am，若是，则无需萃取溶解液中的Pu；7)移取溶解液于萃取管中，加硝酸，用TiOA进行萃取，离心分相；8)取水相，加入闪烁液充分摇匀后，于液体闪烁计数器上测量；9)计算废树脂中钚的含量式中：ω—废树脂中钚的a放射性活度浓度，单位Bq/kg；c—液闪测量计数率，单位cpm；c0—液闪本底计数率,单位cpm；m—废树脂质量，单位g；v有—TiOA萃取剂的体积，单位mL；v—液闪测量体积，单位mL；v0—定容体积，单位mL；v1—取样体积，单位mL。2.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的样品的预处理步骤1)：称取0.10g‑0.30g废树脂样品于50mL瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在150℃的马弗炉中灰化2h。3.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的样品的预处理步骤2)：加入10mL3.0mol/LHNO3+0.66mol/LHF于90℃水浴锅中浸取2h。4.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的样品的预处理步骤3)：准确移取0.10mL上清液，加入10mL的闪烁液。5.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤1)：每组3个样品。6.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的废树脂中钚的放2CN112596093A权利要求书2/2页射性活度浓度的分析步骤1)：分别称取3组含钚废树脂样品0.10g‑0.30g于20mL瓷坩埚中。7.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤2)：在800℃下马弗炉中灰化4h后，用10mL硝酸溶液将灰分转移至高压消解罐中。8.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤3)：向高压消解罐中加入0.5mL氢氟酸、0.5mL高氯酸，将电热板调制108℃下保持2h，进行高压消解。9.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤4)：用4.5mol/L硝酸溶液定容于25mL比色管中。10.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤5)：