热电池DEB粉中钾含量的测定方法.pdf

上海航天
2000年弟1期AEROSPACESHANGHAI

文章一号：1006—1630(2000)01—0059—04

热电池DEB粉中钾含量的测定方法

一

．苎臻堕缸1了73
(上海航乏技术研究院811所，上海200233)
T1o}|；

摘要：研竞与运用空气一乙炔(Air-c2H2)火焰原子哑收光谱法测定热电池正极粉(DEB)中
的钾含量。同时舟绍了曩佳洲定书件厦呈良好践性范固的难度，对干托因素进行了辕寺考虑。诸
方法曼教度高、-~i,tA、、选择性和重现性好。对样品进行10次测定的蛄果表明：方法的相对标准
偏差均小于I．0％．标准加八回收卓在98％～102％范固内。完垒适用于热电池DEB耪中的钾含
量的测定。
美誓词：l皇；墨±墨些圭兰聋垃兰；苎方法导弹DED孝匀，
中田分类号：TM911．16文■标识码：A

THE
lNDEBPOWDER0lFH0TBA1TERY

XIEGuang-rong，CHENLei
(No．811InstituteofSAST，Shanghai200233，China)

AlmtrKt：Thispaperstudiestheme~uretnea'ttofpotassitmacontentinDEBpowderofhotbatterybyusingthe
a_r-c2flameatom-obsorptic~specLcum，andintroducestheoptimummeasuringconditionanddisturbingfactor．
Themethodhastheadvantagesofhighsensitivity，small，disturbanceandselectivityandrepeatability
．The
resuttsfromtea~_mmttre~f0r姗pIshowthattherelativestandardoffsetsinthemethodareaUsrna¨than1

0％，andthestandardreoov哪isduring98％～102％，fullysmtedforthemtmsuretneaxtofpotassiumcontentin

DEBpowderofhotbattery

Keyw0rds：potassium；Atom-abso0tion印ect九Im；Hotbattery；Measuringmethod

O引言近年来．对含有较多共同被测离子的
在某低空防空导弹的热电池的研制过程DEB粉主份的分析，有文献报道是运用化学
中，已经发现DEB粉结构和化学成分对电池法。而用化学法分析DEB粉，其效果不程理
性能有明显的作用。因而研制一种快速、准想。
确、精确度好、灵敏度高的钾含量的分析方法在这种情况下，作者在用Air-c’H2原子
是当务之急。吸收光谱法测定热电池DEB粉中钾含量的
工作中，取得了一定的进展。这一测定方法
收稿日期：199904—20操作简便、时间快速、灵敏度高和重现性好等
作者简介：薛光荣(1954-)，男．高援工程师，从事理化
特点，方法的精度与准确度均能满足热电池
分析工作。

上{每航天
AEROSPACEs1{ANGHAI2000年第1期

研制工作的要求。tool／L硝酸稀释。通过标准曲线求出试样中
钾元素吉量。
1试验
2结果与讨论
1．1仪器与试剂
在实验中采用AA670型原子吸收光2．1共振线的选择
谱仪和钾空心阴极灯。要得到良好的特征浓度和满意的线性分
标准溶液按常规方法分别配置析曲线，钾在原子吸收769．9nm共振线的特
1．0000g／L单元素储备液(置于聚四氟乙烯征浓度是0．1rng／L，检测限为0．002rag／L。
塑料瓶中，使用时稀释)；氯化铯(0．5％)；盐虽然它的灵敏度766．5rim共振线的特征浓
酸(1+1)；硝酸(1+1)；试验用水为去离子度有所降低，但分析曲线有更好的特性。由
水；试剂为光谱纯或分析纯。于766．5rim共振线的特征浓度和检测限与
仪器密切相关。因此许多光电倍增管在钾的
1．2仪器工作条件波长灵敏度很低。此时呈现的信噪比不好，
经试验，选定了仪器最佳工作条件如表会影响测定值。
1所示。
2．2空心阴极灯工作电流的选择
1．3分析步骤实验证实：灯电流的大小对光源辐射强
a、制备试样溶液准确秤取(0．2～度、共振线的轮廓、空心阴极灯的寿命。都有
0．4)gDEB粉试样(由于试样内古有氯化锂较大的影响。电流过低，虽然灵敏度有所提
易吸水．应采用差减秤量方法)置于250mL高，但信噪比高，稳定性较差。电流增高可以
烧杯中，加5mL(1+1)盐酸、30mL(1+1)硝提高测定的稳定性，但是会导致灵敏度降低。
酸。然后加热溶解、过