水中总铁的测定.doc

批准：杨永霖质量Pillar
审核：康黎东吴德新编写：郑金兰翁春海编号：Q/SBJ4(品)-3.29-2010版本：2.0
名称：水质总铁检测方法发布日期：保密

水质总铁检测方法

目的
本方法规定了用二氮杂菲分光光度法检测工厂生产用水及生活饮用水的铁含量。
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范围
本方法适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。
原理
在pH3～9条件下，低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，在波长510nm处有最大吸光度，二氮杂菲过量时，控制溶液pH为2.9～3.5，可使显色加快。
安全及环保要求
配制化学品试剂及检测过程，遵照MSDS要求佩戴耐酸碱手套、防烫手套。
试剂
（1+1）盐酸溶液。此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。
二氮杂菲溶液（1.0g/L）：称取0.1g二氮杂菲溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中，并稀释至100ml。二氮杂菲又名1，10二氮杂菲（邻菲绕啉），有水合物（C8H8N2•H2O）及盐酸盐（C8H8N2•HCl）两种都可用。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期2个月。
盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于纯水中，并稀释至100mL。此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。
乙酸铵缓冲液（pH=4.2）：称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2）溶于150ml纯水中，再加入700ml冰乙酸混匀备用。此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。
铁标准储备溶液[ρ(Fe)=100ug/mL]：称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe（NH4）2（SO4）2•6H2O]溶于少量纯水，加3mL盐酸[ρ20=1.19g/mL]，移入容量瓶中，用纯水定容1000mL。此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。
铁标准使用溶液[ρ(Fe)=10.0ug/mL]（使用时现配）：吸取10.00mL铁标准储备溶液，移入容量瓶中，用纯水定容至100mL。
仪器
锥形瓶：150mL。
具塞比色管：50mL。
分光光度计。

操作规程
吸取50.0mL混匀的水样（含Fe超过50µg时，可取适量水样加纯水稀释至50ml）于150mL锥形瓶中。（总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中铁，取样时应剧烈振摇成均匀样品，并立即量取，取样方法不同，可能会引起很大的操作误差。）
另取150ml锥形瓶8个，分别加入铁标准使用溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00ml各加纯水至50mL。
向水样及标准系列锥形瓶中各加4mL（1+1）盐酸和1mL盐酸羟胺溶液，小火煮沸至约剩30ml，冷却至室温后移入50mL比色管中。
向水样及标准系列比色管中各加2mL二氮杂菲溶液，混匀后再加10.0mL乙酸铵缓冲液，各加纯水至50mL刻度，混匀，放置10~15分钟。
于510nm波长下，用2cm比色皿，以纯水作参比测量吸光度。
绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中铁的含量。
结果和方法可靠性的表述
计算公式：
ρ(Fe)=
式中：
ρ—(Fe)水样中总铁的质量浓度，mg/L；
m—检测得到的吸光度值通过标准曲线查得样品管中的铁的质量，ug；
V—水样体积，mL。
附注
附件
文件历史记录

版本作者日期版本说明
自前一版本以来的主要的或重要的变更1.0戴玉聪2005.12.15根据检测方法汇编2.0郑金兰翁春海2010.8.28增加必须穿戴的PPE，参照新版国标检测方法将SOP按质量支柱分析方法模块进行编制。