水中总铁含量的测定.doc

二、水中总铁含量的测定
（一）、说明
（1）本题满分40分，完成时间100分钟。
（2）考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。
（二）、操作步骤
1、吸收曲线的制作（找出最大吸收波长）
取5.00ml含铁20.00mg/L=20.00ug/mL标准溶液于1个50ml容量瓶中，向容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液5mL，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于420-550波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出波长与吸光度的关系曲线，确定最大吸收波长。
波长吸光度
结论：
2、实验条件的确定：最佳pH值的确定
各取5.00ml铁标准溶液于5个50ml容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1mL，乙酸钠缓冲溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510nm波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出乙酸钠缓冲溶液与吸光度的关系曲线，确定缓冲溶液的用量。
结论：
3、实验条件的确定：显色剂的用量的确定（用移液管移取）
各取5.00ml铁标准溶液于5个50mL容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1mL，乙酸铵缓冲溶液5.00mL，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50
ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510nm波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出显色剂与吸光度的关系曲线，确定显色剂的用量。
结论
4、显色时间的确定：
取5.00ml铁标准溶液于1个50ml容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液5.00mL，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置0、5、10、15、20、25分钟，用分光光度计于510nm波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出显色时间与吸光度的关系曲线，确定显色时间。
结论：
5、
（1）工作曲线的绘制
分别取0.00（空白）、0.25、0.50、1.00.、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液于八个50ml容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸钠缓冲溶液5ml，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510nm波长处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。记录读数。
（2）总铁的测定
分别取25.00ml水样于50m容量瓶中，（删加入1+1盐酸4ml），再加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液5ml，混合后加入0.1%邻菲罗啉溶液2ml，用水稀释至刻度，摇匀,再按工作曲线的绘制操作步骤，在相同条件下测量水样的吸光度。记录读数。

3、数据记录
容量瓶编号含铁20.00mg/L=20.00ug/mL标准溶液

水样01234567水样水样移取的体积，ml0.000.250.501.002.003.004.005.0025.0025.0050ml溶液含铁量，ug吸光度4、数据处理及结果计算
以测得的标准系列的吸光度为纵坐标，相对应的50ml溶液含铁量（ug）为横坐标绘制工作曲线。
从工作典线上查出所测水样吸光度对应的含铁量。
水样中总铁含量x以mg/L表示，按下计算：
式中：m—工作曲线上查得的以ug表示的含铁量：
V—移取水样的体积，ml。
测定次数12水样中铁含量，mg/L2.702.70测定结果（算术平均值），mg/L2.70平行测定结果之差，mg/L0