钙制剂中钙含量的测定——EDTA法.doc

钙制剂中钙含量的测定
——EDTA法
一、实验原理
钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解．
本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．
二、试剂仪器
仪器：滴定管，2．OmL移液管,25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平
试剂：
lEDTA滴定法
NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／LEDTA，蒸馏水
三.实验步骤
1.样品处理
钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。
2．EDTA滴定法操作步骤
常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL20%三乙醇胺，5mL蒸馏水，1ml20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。
计算钙含量：

四、实验结果与教据处理
1．二种滴定法潮定的结果对照
用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1．
表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果
样品名称EDTA滴定法（常量）
mg/100gEDTA滴定法（微量）
mg/100g如；CAO--------------------如；CACO3--------------------如；CAC2--------------------
2．二种滴定法的回收率
选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。(表2)

样品名称测定方法基值（mg）加标量（mg）测得总量（mg）回收率（%）CAOEDTA（常量）---------EDTA（微量）---------CACO3EDTA（常量）---------EDTA（微量）---------

表2二种滴定法的回收试验结果
五、结果与讨论
由二种测定钙含量的方法实验结果表明：
(1)此法操作方便，结构简单，滴定误差在允许范围内，可读数精度高，可读至0．001mL．
(2)在EDTA法中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe2+等离子，避免使用剧毒的KCN，减少了环境污染，便于学生实验．选用铬蓝墨R为指示剂终点颜色变化明显，易于观察．