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EDTA法测补钙剂中的钙含量.doc

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EDTA法测补钙剂中的钙含量 一、实验原理 钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。 二、主要试剂和仪器 试剂:EDTA（0.01mol/L）：称取2gEDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。 CaCO3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO30.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。 NaOH(5mol/L)。HCl(2mol/L)。 仪器：分析天平，研钵等 三、实验步骤 1.EDTA浓度的标定 准确移取25.00mlCaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。 2.钙制剂中钙含量的测定 将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.2-0.4g研碎了的药片，加入2mol/LHCl约10ml，加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。记录消耗EDTA的含量。 四、数据处理 根据滴定所耗体积计算钙的含量。将结果与补钙剂中所标示的含量进行对比分析。 由公式得出关系： 五、实验结果 1．新盖中盖高钙片中钙含量测定 VEDTA（ml）CEDTA(mol/L)平均CEDTA(mol/L)相对偏差平均相对偏差121.550.1116 0.11150.09% 0.03%221.580.1114-0.09%321.570.11150 VEDTA（ml）WCaCO3平均WCaCO3相对偏差平均相对偏差112.9051.95% 51.98%0.06% 0.04%212.9252.03%-0.1%312.9051.95%0.06%注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2407g，在测定药品中该含量时m药=0.2771g 根据该药说明书，每2.5g药片含CaCO31.25g，即WCaCO3=50% 2.凯思立D3钙含量的测定 VEDTA（ml）CEDTA(mol/L)平均CEDTA(mol/L)相对偏差平均相对偏差126.990.00935 0.00937-0.21% 0.25%226.850.009400.30%326.920.009370 VEDTA（ml）WCaCO3平均WCaCO3相对偏差平均相对偏差129.1874.53% 74.30%0.31% 0.24%229.1174.34%0.05%328.9974.04%0.35%注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2546g，在测定药品中该含量时m药=0.3702g。 根据该药片说明书，每1.7g含CaCO31.25g，即WCaCO3=73.5%。 3．钙尔奇中钙含量的测定 VEDTA（ml）CEDTA(mol/L)平均CEDTA(mol/L)相对偏差平均相对偏差131.100.00833 0.0083300.08%231.080.00834-0.12%331.110.008320.12% VEDTA（ml）W平均W相对偏差平均相对偏差128.131.76% 31.68%0.25% 0.26%228.031.64%-0.13%328.031.64%-0.13%注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2593g，在测定药品中该含量时m药=0.3305g。根据药片说明书，每0.6g该药片含葡萄糖酸钙0.16g，即W=26.7%,相当于WCaCO3=5.95%W=31.68%，相当于WCaCO3=7.07%。 六、结论 钙的含量与人的健康息息相关，为了避免钙缺乏疾病的发生，营养学家确定了补钙的标准。目前，各国规定的钙营养标准有差别，多数为儿童期４００毫克～７００毫克／日，青春期１３００毫克／日，青年及成年早期８００毫克～１０００毫克／日，此补钙标准对建立和维持较高水平的骨峰值是必要的。更年期妇女为防止绝经期后“骨丢失”，可以增加到１５００毫克／日，５０岁以上妇女还可以增至２５００毫克／日。最近，美国营养专家确定，钙的日摄入量上限为２５００毫克。根据我国的实际情况及人民的体质状况，国内营养学专家建议钙的日摄入量上限为２０００毫克为宜。