静电纺纳米丝束的碳化装置及纳米碳纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102168324A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102168324A(43)申请公布日2011.08.31(21)申请号201110054420.4(22)申请日2011.03.08(71)申请人西安工程大学地址710048陕西省西安市金花南路19号(72)发明人刘呈坤孙润军来侃姚穆张昭环张瑾(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214代理人罗笛(51)Int.Cl.D01F9/12(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称静电纺纳米丝束的碳化装置及纳米碳纤维的制备方法(57)摘要本发明公开的静电纺纳米丝束的碳化装置，刚玉管的外围设置有碳化硅螺旋管加热元件，刚玉管内形成的气氛腔的温度由操作面板控制，刚玉管的两端分别与进口不锈钢法兰和出口不锈钢法兰固定连接，进口不锈钢法兰表面镶有进气嘴和丝束进口嘴，进气嘴在预氧化时通过进口导气管与空气瓶连接，在碳化时与氮气瓶连接，和丝束进口嘴对应依次设置有进口导向滑轮及入口卡紧机构；出口不锈钢法兰表面镶有出气嘴和丝束出口嘴，出气嘴与出口导气管连接，出口导气管的另一端导入水槽中，和丝束出口嘴对应依次设置有出口导向滑轮及张力调节机构。通过设置预氧化反应温度程序、预氧化终止温度短时间恒温段程序以及碳化反应温度程序，可以制备得到纳米碳纤维。CN1026834ACCNN110216832402168329A权利要求书1/2页1.静电纺纳米丝束的碳化装置，其特征在于，包括刚玉管（9），刚玉管（9）的外围设置有碳化硅螺旋管加热元件（8），碳化硅螺旋管加热元件（8）包裹在玻璃棉（7）中，所述的刚玉管（9）内形成的气氛腔的温度由操作面板（16）控制，刚玉管（9）的两端分别与进口不锈钢法兰（6）和出口不锈钢法兰（10）固定连接，所述的进口不锈钢法兰（6）表面镶有进气嘴（5）和丝束进口嘴（4），进气嘴（5）在预氧化时通过进口导气管（18）与空气瓶（21）连接，进气嘴（5）在碳化时通过进口导气管（18）与氮气瓶（17）连接，和所述的丝束进口嘴（4）对应依次设置有进口导向滑轮（3）及入口卡紧机构（1）；所述的出口不锈钢法兰（10）表面镶有出气嘴（11）和丝束出口嘴（12），出气嘴（11）与出口导气管（19）连接，出口导气管（19）的另一端导入水槽（20）中，和所述的丝束出口嘴（12）对应依次设置有出口导向滑轮（13）及张力调节机构（14）。2.根据权利要求1所述的静电纺纳米丝束的碳化装置，其特征在于，所述的张力调节机构（14）上设置有标尺（15）。3.制备纳米碳纤维的方法，其特征在于，采用静电纺纳米丝束的碳化装置，该装置的结构为：包括刚玉管（9），刚玉管（9）的外围设置有碳化硅螺旋管加热元件（8），碳化硅螺旋管加热元件（8）包裹在玻璃棉（7）中，刚玉管（9）内形成的气氛腔的温度由操作面板（16）控制，刚玉管（9）的两端分别与进口不锈钢法兰（6）和出口不锈钢法兰（10）固定连接，所述的进口不锈钢法兰（6）表面镶有进气嘴（5）和丝束进口嘴（4），进气嘴（5）在预氧化时通过进口导气管（18）与空气瓶（21）连接，进气嘴（5）在碳化时通过进口导气管（18）与氮气瓶（17）连接，和所述的丝束进口嘴（4）对应依次设置有进口导向滑轮（3）及入口卡紧机构（1）；所述的出口不锈钢法兰（10）表面镶有出气嘴（11）和丝束出口嘴（12），出气嘴（11）与出口导气管（19）连接，出口导气管（19）的另一端导入水槽（20）中，和所述的丝束出口嘴（12）对应依次设置有出口导向滑轮（13）及张力调节机构（14），具体按照以下步骤实施：步骤1：采用常规静电纺方法制备纳米丝束（2）；步骤2：将步骤1得到的纳米丝束（2）一端通过入口卡紧机构（1）固定，经过进口导向滑轮（3）和丝束进口嘴（4），通过刚玉管（9）内的气氛腔，经过丝束出口嘴（12）和出口导向滑轮（13），最终在另一端与张力调节机构（14）连接，通过张力调节机构（14）设置施加张力为0.04～0.26cN/dtex；同时，通过控制面板（16）设置升温程序，包括预氧化反应温度程序、预氧化终止温度短时间恒温段程序以及碳化反应温度程序；步骤3：将空气瓶（21）通过进口导气管（18）与进气嘴（5）连接，打开空气瓶（21）阀门，开启碳化硅螺旋管加热元件（8），根据步骤2设定的预氧化反应温度程序进行预氧化反应，反应结束后，关闭空气瓶（21）阀门，将空气瓶（21）与进口导气管（18）脱离；步骤4：将氮气瓶（17）通过进口导气管（18）与进气嘴（5）连接，打开氮气瓶（17）阀门，通过张力调节机构（14）调节外加张力范围在0.005～0.12cN/dtex，根据步骤2设定的预氧化终止温度短时间恒温段程序进行恒温反应，然后根据步骤2