单晶结构分析用SHELTL程序进行晶体结构分析的方法.ppt

第五章new
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exit一、SHELXTL文件*.ins文件：组成上可分成五部分DFIX1.430.02o5c27
WGHT0.0749001.631200
FVAR0.169240
TEMP253.其它文件SHELXTL的主要子程序和文件二、常用的XS和XL指令指令指令指令2.结构的解析e计算诊断指标，判断各套相角的质量2)用XS和XSHELL程序定出结构雏形（初始套）Patterson法：继续尝试直接法：XS计算结果的评估#打开Xshell，检查计算出的原子或（Q)峰位置是否构成合理的化学结构#精修（refint）一次后，R1值是否大小于0.5；或继续精修R1值是否很快降低*如果得到的原子或峰的位置能够构成合理的化学结构，就要通过删除不合理的原子或（Q）峰，并把Q峰选择后定为相应的原子。操作方法是：删除原子或（Q）峰的方法：恢复删错的原子或（Q）峰的方法：*如果仍得不到较为合理的初始结构，则应试验用三种方法中的另一法，或试验用不同的ESEL值结构的解析中的若干问题c由系统消光规律的错误判断引起[A]ApplyABSORPTIONcorrections
[M]TestforMEROHEDRALTWINNING
[L]ResetLATTICEtypeofOriginalCell
[C]Defineunit-cellCONTENTS
[F]SetupSHELXTLFILES
[R]RECIPROCALSpaceDisplays
[U]UNIT-CELLtransformations
[T]ChangeTOLERANCES
[O]Self-rotaionfunction
[Q]QuitProgramSelectoption[H]：Selectoption[A]：Selectoption[S]：Selectoption[S]：Selectoption[M]：程序显示目前的空间群和其它的可能选择，可认同程序的选择，但有时需自行选择认同程序的选择后，程序会提示下一选项[D]Selectoption[D]：Selectoption[A]：Selectoption[E]：Selectoption[C]：Selectoption[E]：Selectoption[F]：认同程序的选择后，程序会提示输入文件名，输入并回車后，程序会问是否写hkl文件，同意后，程序又提示下一个选项[Q]Selectoption[Q]：D程序又显示出退出主菜单的选项[E]输入0.84以使θ为25°Selectoption[E]：WSelectoption[E]：MSelectoption[A]：IC严重给错分子式E衍射数据质量差3.结构精修的基本过程E在差值Fourier图中，找出分子中其它原子的位置如果在精修过程中，U值急剧增大，说明该原子并非存在对于具有确定立体结构的有机基团，可采用理论加氢；对于无法理论加氢的，如水分子，可从差值Fourier图中找出氢原子，参加精修的情况视数据的质量而定n是一位数，指定固定的类型：
=1坐标、占有率、位移因子固定，
=2占有率、位移因子固定，
=3（或7）坐标固定，
=4同3，但允许修正X-H的键长（方向固定）D进一步精修更多的晶体学参数找出对称操作码的方法：TITL020908ainC2/c
……………
L.S.8
ACTA
BOND$H
FMAP2
PLAN20
mpla7n1c2>c6c1o1co1
mplan1c2>c6
size0.280.250.18
eqiv$1x,-y,z-1/2
htabO7O5_$1
htabO7O4
htab2
exti0.00023
confc8n2n3c14
bindc1c10_$1
dfix0.880.02o7h13o7h14（指精修结果收敛）删除坏点的方法：TITL040518binP2(1)/n
…………………………….
SFACCHNSSnCl
UNIT809288412
omit034
omit101
omit-433
omit-646
omit-1652
L.S.8
EXTI0.00224
ACTA
BOND
FMAP2
PLAN20
WGHT0.0280001.235100
FVAR0.412890A受限制的精修………………
TEMP25
EADPN1O1
EXYZN1O1
WGHT0.000000
FVAR0.090960.5
CR150.1131740.2162840.62814111.000.031320.04649=
0.034550.000950.001830.00118
N130.1183660.2418300.48315421.000.026960.03867=
0.03287-0.000840.000650.00