SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法.pptx

会计学
SHELXTL有以下(yǐxià)程序:windows界面

XPREP：为结构解析准备.INS文件程序。

XS：直接法和Patterson法解析结构程序。

XP/XSHELL：建立结构模型和绘图程序，图形界面，实时显示。

XL：结构精修程序

XCIF：给出键长键角等结构数据表格的程序。一、SHELXTL文件(wénjiàn)3.其它(qítā)文件SHELXTL结构分析的步骤
1、准备反射点文件.HKL，格式一般(yībān)为h,k,l,Io,(I)。
2、使用XPREP程序输入晶胞参数，进行数据统计和检查消光规律以确定空间群，输入分子式等等，程序结束时输出.INS。该.INS文件通常设定了直接法的现行设置。
3、使用XS解析结构，读入.HKL和.INS文件，结果输出到.LST和.RES文件。
4、使用XP/XSHELL读入.RES文件，建立初始结构模型，结果输出到.INS文件，该.INS文件通常设定了最小二乘法修正和Fourier合成的设置。
5、使用XL读入.HKL和.INS文件，进行结构模型的最小二乘法修正和Fourier合成（通常为差值Fourier合成），结果输出到.LST和.RES文件。
6、重复4，5过程不断扩展完善结构模型和精修，直到结构修正收敛和偏离因子最低。
7、生成数据CIF表格。SHELXTL的主要(zhǔyào)子程序和文件RunningXPREP根据(gēnjù)消光，判断晶格类型：寻找(xúnzhǎo)最高对称性：Bravias点阵确定(quèdìng)空间群有心(yǒuxīn)群与非心群判断空间(kōngjiān)群选择：看完整(wánzhěng)度T:参数设置changeTOLERANCES2)用XS进行初始套运算
点生成(shēnɡchénɡ)的1.hkl文件，再点XS进行运算，会生成(shēnɡchénɡ)一个
ins文件，系统默认直接法Patterson法：XS计算结果的评估(pínɡɡū)*如果得到的原子或峰的位置能够构成合理的化学结构，就要通过删除(shānchú)不合理的原子或（Q）峰，并把Q峰选择后定为相应的原子。操作方法是：删除(shānchú)原子或（Q）峰的方法：恢复(huīfù)删错的原子或（Q）峰的方法：常用(chánɡyònɡ)的小技巧：*结构精修的典型(diǎnxíng)步骤B进一步精修(jīnɡxiū)：对于具有确定立体结构的有机基团，可采用理论加氢；对于无法理论加氢的，如水分子，可从差值Fourier图中找出氢原子，参加精修的情况视数据(shùjù)的质量而定n是一位数，指定固定(gùdìng)的类型：
=1坐标、占有率、位移因子固定(gùdìng)，
=2占有率、位移因子固定(gùdìng)，
=3（或7）坐标固定(gùdìng)，
=4同3，但允许修正X-H的键长（方向固定(gùdìng)）D水分子加氢改为
AFIX3
H2WA20.5457000.6800000.02660011.000000-1.200000
H2WB20.2332000.1500000.03550011.000000-1.200000
AFIX0
保存ins
之后再XL计算
在进入XP中
fmol
info
kill$q
himp(O-H键自动(zìdòng)固定为0.85)
File？？
XL

检查cif若是报错的话可以通过命名水分子周围其它方向的氢键来解决，但是不是绝对能解决（指精修(jīnɡxiū)结果收敛）删除(shānchú)坏点的方法：TITL040518binP2(1)/n
…………………………….
SFACCHNSSnCl
UNIT809288412
omit034
omit101
omit-433
omit-646
omit-1652
L.S.8
EXTI0.00224
ACTA
BOND
FMAP2
PLAN20
WGHT0.0280001.235100
FVAR0.412890