吗啉改性对叔丁基酚醛树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102295621A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102295621A(43)申请公布日2011.12.28(21)申请号201010240171.3C08L23/16(2006.01)(22)申请日2010.07.29(71)申请人武汉径河化工有限公司地址430040湖北省武汉市东西湖区径河陈家岭特1号(72)发明人王腊生严建国刘建兵童凡(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人陈家安(51)Int.Cl.C07D295/096(2006.01)C08K5/357(2006.01)C08L7/00(2006.01)C08L9/06(2006.01)C08L9/00(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称吗啉改性对叔丁基酚醛树脂及其制备方法(57)摘要吗啉改性对叔丁基酚醛树脂，其特征在于它的结构式为：其中R为吗啉，n为1，2，3，4，5，该物质的平均分子量为800-1000。本发明树脂提高了产品的增粘性能，使其增粘性能满足汽车轮胎及橡胶加工工艺。性能与德国巴斯夫生产的对叔丁基苯酚-乙炔树脂相当。本发明还同时公开了这种吗啉改性对叔丁基酚醛树脂的制备工艺。CN102956ACCNN110229562102295624A权利要求书1/2页1.吗啉改性对叔丁基酚醛树脂，其特征在于它的结构式为：其中R为吗啉，n为1，2，3，4，5，该物质的平均分子量为800-1000。2.吗啉改性对叔丁基酚醛树脂的制备方法，其特征在于它由用量为重量份的如下组分的物质制成：吗啉20-35份，对叔丁酚300-320份，第一步用重量含量为37％的甲醛125-130份，催化剂0.3～0.5份，碳酸氢钠1.4-2份，甲苯400-500份，第二步用甲醛重量含量为37％的甲醛25份，盐酸或草酸2-3份，活性剂0.3份；所述的催化剂为无机酸或有机酸，所述的活性剂为铜铵络合剂；所述的组分按如下步骤制成：(1)、投入计量的对叔丁酚，升温至100℃停止加热，待全部熔融后开动搅拌，控制搅拌速度为65-85转/分钟，搅拌半小时后加入已配好的计量的催化剂和活性剂，加完后搅拌30分钟，将温度稳定在60-95℃滴加第一步甲醛，加完后保温在65-100℃反应3小时；(2)、反应完后，加入计量的碳酸氢钠或无机碱进行中和，调PH值约为7-10，控温在65-100℃慢慢滴加计量的吗啉，加完后继续慢慢滴加第二步甲醛，40-50分钟加完，加完后保温在65-100℃反应1.5小时，然后加入计量的盐酸或草酸进行中和，使PH值为6-7，再加入计量的甲苯搅拌静置分层，放掉下层的生成废水；(3)、以上物料转入缩骤釜，升温至100-140℃脱水及回收甲苯，升温至160℃，调设备至真空状态，开启真空，进行减压蒸馏，控温在160-190℃，维持反应，取样进行中控达到所需的120-145℃的软化点，即可过滤出料，造粒；本发明的化学反应式为：2CCNN110229562102295624A权利要求书2/2页其中R为吗啉，n为1，2，3，4，5。3.根据权利要求2所述的吗啉改性对叔丁基酚醛树脂的制备方法，其特征在于在第(3)步所述的减压蒸馏中控制真空余压力为100mmHg。4.根据权利要求2所述的吗啉改性对叔丁基酚醛树脂的制备方法，其特征在于在第(1)步中所述的催化剂为硫酸或对甲苯磺酸。5.根据权利要求2所述的吗啉改性对叔丁基酚醛树脂的制备方法，其特征在于在第(2)步中，在加入计量的盐酸或草酸进行中和前，如果物料较稠时可加入50-80重量份甲苯。3CCNN110229562102295624A说明书1/6页吗啉改性对叔丁基酚醛树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种吗啉改性对叔丁基酚醛树脂，本发明还涉及这种吗啉改性对叔丁基酚醛树脂的制备方法。背景技术[0002]随着橡胶工业的发展，合成橡胶的用量迅速增加，加之其应用领域日益扩大，加工技术不断提高，对橡胶粘着性能的要求越来越高，使人们愈加认识到橡胶增粘剂的重要性，愈加期待新型高效的增粘剂的问世。[0003]长期以来，为了提高橡胶的粘性和加工性能，保证成型和模制时制品的整体性，在不同时期内，人们想方设法开发出了不同的增粘剂品种，其中有松香及其酯，萜烯树脂，古马隆树脂，石油树脂和烷基酚醛树脂，以上品种中烷基酚醛树脂的增粘效果最好，已经成为增粘剂的骨干产品占据市场，但这类树脂不具备优异的存放粘性和湿热粘性性能，加入普通树脂的胶料的存放粘性为1-3天，不能满足高档轮胎和橡胶制品的生产需要。目前，一些高档的轮胎采用进口的超级增粘树脂(德国巴斯夫生产的对叔丁基苯酚-乙炔树脂)，其价格特别高，每吨达4万元，且德国巴斯夫生产的对叔丁基苯酚-乙炔树脂由于在生产中要加入乙炔，但