乙酸正戊酯的制备.ppt

主讲教师：张逸伟实验目的实验原理实验原理三、实验药品圆底烧瓶
分水器
回流冷凝管
分液漏斗
蒸馏头
直形冷凝管
接引管
锥形瓶做五个实验，前三个实验在回流反应装置中完成，后一个试验在回流分水反应装置中完成。
实验1醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，浓硫酸5滴；
实验2醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，不加浓硫酸；
实验3醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，加其它催化剂
实验4醋酸0.12mol，戊醇0.1mol，浓硫酸5滴；
实验5醋酸0.15mol，戊醇0.1mol，浓硫酸5滴；做实验1、2、3、4时，在干燥的50mL圆底烧瓶中分别加入上述反应物，催化剂和几粒沸石，安装回流冷凝管。缓慢加热使反应物出现回流，控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s，继续回流30min后冷却，冷却后卸下回流冷凝管，把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用10mL冷水洗涤反应混合物，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤二次，每次用5mL，分去水层。最后再用5mL水洗涤一次。将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正戊酯倒入干燥的小锥形瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！），称重。采用气相色谱分析粗产物中醇酯的比例，并计算产率。实验5在干燥的50mL圆底烧瓶中装入正戊醇10.8mL（8.8g，0.1mol），冰醋酸6.3mL（6g，0.1mol）和5滴浓硫酸。混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处,记录所加水量，再放掉1mL水（即水面距侧管约1mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分水器中水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需30分钟），停止回流。
冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入5mL水洗涤，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液分两次洗涤，每次用5mL，分去水层。酯层再用5mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的小锥形瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！），称重。采用气相色谱分析粗产物中醇酯的比例，并计算产率。
纯乙酸正戊酯是无色液体，沸点149.6℃，d4200.8708。微溶于水，20℃时在水中溶解0.17%（重量）。蒸发潜热297Kj/Kg.正戊醇，沸点138.0，蒸发潜热504.9Kj/Kg.水：2457Kj/Kg思考题请同学们各自进行实验操作！

下次实验气相色谱分析酯化反应的产物
请同学们预习