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乙酸异戊脂的制备 信息收集 实训目的 实训原理 实训步骤 外观:无色透明液体。 香气:较强的新鲜果香,稍甜,有类似熟香蕉 、生梨和苹果样的气味。 折光指数(20℃):1.4000~1.4040。 相对密度(25℃/25℃):0.868~0.878。 酸值:≤1.0。 含酯量(%):≥97.0%。 蒸汽压:0.7kPa/25℃。 闪点:25℃(闭口)。27℃(开口) 熔点:-78℃。 沸点:143℃。 沸程(137℃~143℃):≥95%。 溶解度(25℃):1mL试样全溶于60%(体积 分数)乙醇3mL中。 溶解性:不溶于水和甘油,可混溶于乙醇、乙 醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂 乙酸异戊酯是一种重要的化工产品,用途广泛,是国内外允许使用的食用香料,是香蕉、草莓、杨梅、苹果、香蕉、樱桃、葡萄菠萝等果香型香精的调制成分,可用作化妆品和皂用香料及合成洗涤剂等日化香精配方中,也可用作溶剂及用于制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。但主要用于食用香精配方中,用作食品添加剂。在我国内外均具有广阔的需求市场⑴熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法; ⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作; ⑶熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法; ⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水,这种反应叫酯化反应。 分两种情况:羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应。羧酸跟醇的反应过程一般是:羧酸分子中的羟基与醇分子中羟基的氢原子结合成水,其余部分互相结合成酯。这是曾用示踪原子证实过的。口诀:酸去羟基醇去羟基氢(酸脱氢氧醇脱氢)。 属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。酯化反应属于单行双向反应。1、关闭下方阀门。 2、把欲分离的混合物由上口装入漏斗主体内。 3、把漏斗主体卡在实验室架台的铁圈上,静置待其在重力的作用下自然分离成上下两层。 4、小心地打开下方阀门,让密度大的液体从下方流出。在刚好流完之际关闭阀门。 5、从上口倒出密度小的液体成分实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓酯化反应来制:酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。 乙酸异戊醇、冰醋酸、硫酸(98%)、碳酸钠溶液(10%)、食盐水(饱和)、无水硫酸镁 圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(50mL)、直形冷凝管、尾接管、分液漏斗(100mL)、量筒(25mL)、温度计(200℃)、锥形瓶(50mL)、电热套1酯化 在干燥的圆底烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸,在振摇和冷却下加入1.5mL浓硫酸,混匀后放入1~2粒沸石。安装带分水器的回流装置。分水器中事先充水至管口处,然后放出3.5mL水。 检查装置气密性后,用电热套(或甘油浴)缓缓加热到烧瓶中的液体沸腾。继续加热,控制回流速度,使蒸汽浸润面不超过球形冷凝管下端的第一个球,当分水器充满水,反应基本完成,大约1.5h 2洗涤 停止加热,稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液导入分液漏斗中,用15mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,静置,待分界面清晰后,分去水层,在用15mL冷水重复操作一次,然后酯层用20L10%碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。 3干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,加入2g无水硫酸镁,盖上塞子,充分振摇后放置30min 4蒸馏 安装普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放入1~2粒沸石,加热蒸馏。用称过质量的锥形瓶做接收器收集138~142℃馏分 ⑴加浓硫酸时,要分批加入,并在冷却下充分振摇,以防止异戊醇被氧化。 ⑵回流酯化时,要缓慢均匀加热,以防止碳化并确保完全反应。 ⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏,防止洗涤时漏液,造成产品损失。 ⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生,因此洗涤时要不断放气,防止分液漏斗内的液体冲出来。 ⑸最后蒸馏时仪器要干燥,不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 ⑹冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。谢谢观看