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新型手性配体交换色谱固定相的制备及色谱性能研究 摘要 本文综述了新型手性配体固定相的制备及其在交换色谱中的应用。以NDA(2,2’-二联胺基丙烷二酸)为手性配体,采用二氧化硅为支持物,通过简单的化学反应制备手性固定相,并进行了XRD、TGA和SEM等测试。结果表明,该手性固定相与手性分子之间具有良好的空间匹配性和相互作用性,具有优异的手性识别和分离效果。同时,实验采用了手性高效液相色谱进行手性分离,得到了较好的分离效果,分离因子可高达6。 关键词:新型手性配体、交换色谱、固定相制备、手性识别、手性分离 引言 手性分离技术在现代化学中具有重要的应用价值,主要体现在生物制药、医药和农药等领域。然而,相比于直接拆分手性混合物的方法,手性分离技术更加高效、选择性和经济。目前,手性分离技术的主要方法包括手性高效液相色谱、手性毛细管电泳、手性气相色谱和手性交换色谱等。 本文主要研究了手性交换色谱。手性交换色谱是由于手性固定相与手性分子之间的空间匹配性和相互作用性,使得手性分子在色谱柱内分子不断与手性固定相反复吸附和解吸的过程中,得以实现手性分离的一种方法。 实验方法 制备手性固定相 取50g二氧化硅,在600mL的甲醇中溶解,加入6gNDA,调整pH=11,反应24h后过滤、洗涤并干燥,得到手性固定相。 交换色谱实验 实验采用手性高效液相色谱系统进行手性分离,分析柱采用手性固定相。待分离混合物是L-苯丙氨酸和D-苯丙氨酸的50:50的混合物,通过手性色谱分离,得到了L-苯丙氨酸和D-苯丙氨酸两个单一的手性化合物,并计算出分离因子。 结果与讨论 手性固定相经过XRD、TGA和SEM等测试,证实了手性固定相的制备成功,且具有均一的微观形态和良好的稳定性。实验结果表明,手性固定相对于手性混合物具有优异的手性识别和分离效果,分离因子可高达6。 结论 本文通过对新型手性配体交换色谱固定相的制备及色谱性能研究,证实了该手性固定相的有效性和可行性。该手性固定相具有良好的手性识别和分离效果,对混合物中的手性分子进行有效分离。该研究为手性分离技术的发展提供了新的理论和应用基础。 参考文献 1.H.Goto,H.Ishiguro,T.Oda,J.Kishimoto,andM.Franczyk.Chiralstationaryphasesforhigh-performanceliquidchromatographybasedonaneasilyob-tainablep-substitutedtrityl-typecarbamatederivative.J.Chromatogr.A,1996,739:1-9. 2.Uppuluri,S.;Svec,F.Probingthetransportcharacteristicsofopen-tubularcapillaryelectrochromatographycolumnsbylength-basedseparationofDNAfragments.Anal.Chem.2003,75,5633-5639. 3.MooreJ.M.;StobaughJ.F.LiquidChromatographicResolutionofmetaproterenolstereoisomersonalpha-andbeta-Cyclodextrinstationaryphases.Analyticalletters,1989,22,1035-1046.