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新型手性配体交换色谱固定相的制备及色谱性能研究的综述报告 手性化合物具有重要的生理活性、药物活性和光、电、磁物性等特殊性质,因此其分离与纯化一直是化学研究和生物制药领域中的一个难点。手性配体交换色谱固定相作为高效、可逆的手性分离方法,近年来受到广泛关注。本文将介绍手性配体交换色谱固定相的制备方法及其色谱性能。 一、手性配体交换色谱固定相的制备方法 手性配体交换色谱固定相的制备方法包括合成手性配体、交换填料表面和交联固定相三个主要步骤。 首先,合成手性配体是制备手性配体交换色谱固定相的关键步骤。手性配体的合成通常利用立体选择性反应方法。立体选择性反应方法包括键合反应、化学还原或氧化、盐酸盐沉淀物的分离和某些特异性反应。现阶段,分子印迹技术成为手性配体合成的重要方法之一,其可以利用手性分子与功能单体的非共价相互作用,制备具有手性识别功能的材料。 其次,交换填料表面是手性配体交换色谱固定相的关键步骤之二。交换填料表面处理可通过化学修饰方法和物理吸附等方法实现。其中,化学修饰方法常用的包括硅烷偶联剂法、双酸催化剂法、水热合成法等。 最后,交联固定相是制备手性配体交换色谱固定相的关键步骤之三。交联固定相是固定液相色谱(PackedColumnLiquidChromatography,PCLC)中使用广泛的定相方式。交联固定相可以增加固定相的化学和物理稳定性,保证了分离柱的使用稳定性和耐久性。交联固定相的交联度关系到其保持柱效的时间。交联度太低易使柱效减少,甚至失效;交联度过高会使分子扩散受阻,使柱效下降。 二、手性配体交换色谱固定相的色谱性能 手性配体交换色谱固定相具有以下优势: (1)呈现反相选择性:手性配体交换色谱固定相根据Handa策略生长,使手性配体表面形成微区分子印迹结构,呈现出反相选择性,因此能够分离和测定可逆的对映异构体。 (2)分离效率高:手性配体交换色谱固定相的分离效率高,可应用于溶液与固体、二级酯与三级酯等化合物的分离。例如,在对儿茶酚酸衍生物的手性分离实验中,手性配体化合物与副产物的分离效果明显,远远优于手性光学畸变色谱的分离效果。 (3)可重复使用:手性配体交换色谱固定相可以反复使用,不需重新合成配体,避免不必要的浪费。 三、结论 手性分离一直是化学研究和制药等领域的难点。手性配体交换色谱固定相在分离手性化合物方面具有较高的分离效率和可重复使用性。虽然手性配体交换色谱固定相的制备过程较为复杂,但其制备的固定相具有较高的化学稳定性和物理稳定性。在今后的研究中,手性配体交换色谱固定相将具有广泛的应用前景和市场需求。