食品中矿物质的测定.ppt

第七章食品中矿物质的测定一、矿物质概述4.分类
必需元素
非必需元素
有毒元素
4.分类
大量元素或常量元素：含量≥0.01%
（每天至少需要100mg），（Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%；
微量元素或痕量元素：含量≤0.01%，
（Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……）。一、矿物质概述有毒元素：
1．目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。
例：①甲基汞：在体内半衰期为70天
②铅：在体内半衰期为1460天。
在骨骼中为10年③镉在体内半衰期为16—31年。2.微量元素与有毒元素合称限量元素。
3.这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮肤。

日本,前几年流行含金食物，内含银、铜等杂质。
饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染，环境污染已成为世界问题。1313二、样品的处理与制备将样品在一定温度下灼烧，有机物质变成水和二氧化碳，无机元素留在灰分中。
适用于含Fe、Cu、Pb、Zn的样品
样品5g→低温炭化→高温灰化（500℃，6-8h)→2mL（1：1）HCl或HNO3水浴蒸干→加水定容50mL。2.湿法消化2.湿法消化2.湿法消化高压消解罐消化微波消解器消化微波密闭消解仪器
实际消解速度：
食品样品10分钟（2.5MPa)
化妆品12分钟（3MPa)
药、保健品10分钟（2.0MPa)
冶金类样品20分钟（2.5MPa)1.比色测定铜：铜试剂比色法（黄色络合物）
锌：双硫腙比色法（红色）
铁：硫氰酸盐比色法（血红色）
铬：二苯胺基脲比色法（紫色）
锰：过硫酸铵比色法（紫红色）三、微量元素的测定方法三、微量元素的测定方法
待测元素原子化产生基态原子,光源发出待测元素特征的共振线,根据基态原子吸收共振线的程度来测定含量。
原子吸收仪由三部分组成：
原子化系统
光源系统
检测系统图3原子吸收分光光度计示意图根据物质产生的原子蒸气中待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律进行定量的分析方法。图7雾化室工作原理5.另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量（一）食品中铜的测定方法（一）食品中铜的测定方法2.测定要素3.测定步骤4.结果计算锌的功能:
①酶的组成成分
②参加构成胰岛素和前列腺素
③促进性器官发育和维持正常的性机能
④保扩皮肤、骨骼和牙齿
⑤维护免疫功能
⑥维持味觉的正常功能污染源和危害：
锌用在电镀、造纸、机械和自来水的制造等工业中应用，镀锌厂的废水，采用镀锌铁的容器包装食品，特别是酸性饮料，易沾有锌。
金属锌本身无害。
锌化合物可引起急性肠炎、肾损害，特别是氯化锌3-5g可导致死亡。原子吸收分光光度法（国标中第一法）（二）食品中锌的测定方法2.测定要素（三）食品中铁的测定方法食品中铁的测定方法2.邻菲罗啉比色法（四）钙的测定钙的测定结果计算2.EDTA滴定法排除其它金属离子的干扰功能缺乏症：
是合成甲状腺素作用的原料
缺碘出现甲状腺肿大

补充：加碘食盐中碘的定性测定补充：加碘食盐中碘的定性测定四、几种重金属离子含量的测定1.铅的测定（Pb）离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍，儿童受害，2000年8月调查北京、广州城市儿童铅高率达80%左右。验头发。
铅能与许多有机试剂生成带有颜色的化合物，常用来比色测定的是双硫腙。
（1）双硫腙法
原理：在碱性（pH值在9左右）溶剂中，Pb2+双硫腙形成红色络合物，溶于氯仿或CCl4中，红色深浅与铅离子浓度成正比，比色测定。
测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵来掩蔽铁、铜、锡、镉等离子。测定步骤：
（1）用铅标准溶液（1μg/ml）标定双硫腙溶液，①铅标准溶液：用HNO3来溶解Pb(NO3)2
②双硫腙溶液：0.001%（溶于CCl4）。
（2）测定样品：粉碎、消化、定容（用蒸馏水）、测定，再根据所用双硫腙量计算样品中铅含量。
注意：
①双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必须在溶液调至碱性再加入。废的氰化钾溶液应加NaOH和FeSO4(亚铁)，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。
③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时，不要加柠檬酸铵，避免生成沉淀带走