食品中矿物质的测定ppt课件.ppt

第六章
食品矿物质的测定..第二节食品中元素测定的方法

1.食品中元素的分离与浓缩
.第二节食品中营养素的测定（2）试剂

盐酸
硝酸
高氯酸
混合酸消化液硝酸与高氯酸比为4:1.
0.5mol/L硝酸溶液量取45ml硝酸,加去离子水稀释至1000ml.
2%氧化镧溶液称取20g氧化镧(纯度大于99.99%),加75ml盐酸于1000ml容量瓶中,加去离子水稀释至刻度.
钙标准溶液精确称取1.2480g碳酸钙(纯度大于99.99%),50ml去离子水,加盐酸溶解,移入1000ml容量瓶中,加2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶内4℃保存,此溶液每毫升相当于500ug钙.
钙标准使用液取钙标准液5ml于100ml容量瓶中,用2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存,此溶液每毫升相当于25ug钙.
（3）仪器
原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸.待烧杯中的液体接近2～3ml时,取下冷却.用去离子水洗并转移于10ml刻度试管中,加2%氧化镧溶液定容至刻度.取与消化样品相同量的混合酸消化液;按上述操作做试剂空白试验测定.(5)结果计算以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线,测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(C及C0)。.3.0.05mol/L柠檬酸钠溶液。（3）仪器
玻璃仪器。高型烧杯（250mL)、微量滴定管（1mL或2mL)、碱式滴定管（50mL）、刻度吸管（0.5~1mL)
电热板

...二、铁的测定—邻二氮菲法③样品测定:准确吸取样液5~10mL于50mL容量瓶中,以下按标准曲线绘制操作,测定吸光度,在标准曲线上查出相对应的含铁量(μg).三、锌的测定
1.原理
样品经消化后，在pH4.0～5.5时，锌离子与二硫腙形成紫红色络合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。
2.试剂
乙酸钠溶液(2mol/L)：称取68g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)，加水溶解后稀释至250mL。
乙酸(2mol/L)：量取10.0mL冰乙酸，加水稀释至85mL。
乙酸—乙酸盐缓冲液：乙酸钠溶液(2mol/L)与乙酸(2mol/L)等量混合，此溶液pH为4.7左右。用二硫腙—四氯化碳溶液(0.1g/L)提取数次，每次10mL，除去其中的锌，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸—乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腙，至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层。硫代硫酸钠溶液(250g/L)：用乙酸(2mol/L)调节pH至4.0～5.5。以下按10.3用二硫腙—四氯化碳溶液(0.1g/L)处理。
二硫腙—四氯化碳溶液(0.1g/L)。
锌标准溶液：准确称取0.1000g锌，加10mL盐酸(2mol/L)，溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0μg锌。
3.仪器
分光光度计
4.操作步骤
确吸取5～10mL定容的消化液和相同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加水至10mL。吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL锌标准使用液(相当0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0μg锌)，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至10mL。于样品提取液、试剂空白提取液及锌标准溶液各分液漏斗中加5mL乙酸—乙酸盐缓冲液、1mL硫代硫酸钠溶液(250g/L)，摇匀，再各加入10.0mL二硫腙-四氯化碳，剧烈振摇4min。静置分层后，经脱脂棉将四氯化碳层滤入1cm比色杯中，以空白液调节零点，于波长530。nm处测吸光度，绘制标准曲线
5.计算第三节食品中有害元素的测定..2.试剂
1+1氨水、1+1盐酸、酚红指示剂（酚红在低pH值时呈现黄色,在高pH值时呈现红色,但在pH6.6至8.0间会呈现橙色）、氰化钾溶液（100g/L）、三氯甲烷、1+99硝酸、4+1硝酸-硫酸混合液.
盐酸听羟铵溶液
柠檬酸铵溶液
淀粉指示液二硫腙-三氯甲烷溶液
二硫腙使用液
铅标准溶液
铅标准使用液
3.仪器
分光光度计
4操作步骤
（1）样品预处理在采样和制备过程中，注意样品不被污染。
粮食、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机大成匀浆存于塑料瓶中，保存备用。
（2）样品消化（灰化法）称取5.00g样品，置于石英或石坩埚中；加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加硝酸（1+1），湿润灰分，用小火蒸干，在500℃灼烧1h，放冷，取出坩埚。加1mL硝酸(1+1),加热，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
含水分多的食品，称取5.0g或吸取5.00mL样品，置于蒸发皿，先在水浴上蒸干，再按上述内容炭化。
（3）测定5.