PBT光纤松套管专用料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102675608A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102675608A(43)申请公布日2012.09.19(21)申请号201110057856.9G02B6/44(2006.01)(22)申请日2011.03.10(71)申请人中国石油化工集团公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号(72)发明人李仁海沙广超马健黄娟杨诚耿昌东张军巢平(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人陈忠辉(51)Int.Cl.C08G63/183(2006.01)C08G63/78(2006.01)C08G63/90(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图22页(54)发明名称PBT光纤松套管专用料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种PBT光纤松套管专用料的制备方法。将生产PBT光纤松套管所需要的固态添加剂与1，4-丁二醇混合均匀，通过齿轮泵输送和计量，按比例添加至浆料配制槽，与由1，4-丁二醇与对苯二甲酸配成的浆料一起进入酯化反应釜，经由直接酯化、连续缩合生产工艺，得到光纤松套管PBT基料；该PBT基料经计量连续进入固相系统，经过预热结晶，然后进入固相反应器进行增粘，反应温度梯度为170℃～210℃，反应停留时间为15～20小时，增粘后的产品经过冷却、除尘、输送和包装，即可获得PBT光纤松套管专用料。本发明能有效控制产品色值，使得专用添加剂在产品中混合均匀，光纤松套管PBT产品质量更加稳定，满足松套管加工过程的高速化发展趋势。CN1026758ACN102675608A权利要求书1/1页1.PBT光纤松套管专用料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(一)配料将1，4-丁二醇和对苯二甲酸这两种原料按比例在浆料配制槽中混合均匀，配制成浆料；生产PBT光纤松套管所需要的固态添加剂与1，4-丁二醇混合均匀，通过齿轮泵输送和计量，按比例添加至浆料配制槽，与浆料进一步混合；(二)反应混合后的浆料与聚合催化剂一起进入到酯化反应釜中进行酯化反应，酯化温度为200～270℃，酯化反应压力为10kPa～500kPa；酯化反应后的物料进入预缩聚反应釜进行缩聚反应，反应压力控制为100Pa～20kPa，反应温度为200℃～260℃；预缩聚反应釜的出料进入终缩聚反应釜进一步进行缩聚反应，反应温度为200℃～260℃，反应压力为10Pa～1000Pa；(三)造粒和增粘终缩聚反应釜的出料进入造粒设备造粒，得到光纤松套管PBT基料；基料经计量连续进入固相系统，经过预热结晶，然后进入固相反应器进行增粘，反应温度梯度为170℃～210℃，反应停留时间为15～20小时；增粘后的产品经过冷却、除尘、输送和包装，即可获得PBT光纤松套管专用料。2.根据权利要求1所述的PBT光纤松套管专用料的制备方法，其特征在于：所述配料过程当中，1，4-丁二醇与对苯二甲酸的摩尔用料比例为1.0～1.6∶1。3.根据权利要求1所述的PBT光纤松套管专用料的制备方法，其特征在于：进行酯化反应之前，加入的聚合催化剂是指钛、锡、锑等化合物中的一种或一种以上混合物。4.根据权利要求1所述的PBT光纤松套管专用料的制备方法，其特征在于：造粒之后得到的PBT基料打包贮存，或直接输送至固相增粘反应的原料料仓。5.根据权利要求1所述的PBT光纤松套管专用料的制备方法，其特征在于：固相增粘过程中，使用惰性气体对装置进行连续保护和置换，脱去反应生成的低聚物和小分子物质，且惰性气体经净化处理循环使用。2CN102675608A说明书1/4页PBT光纤松套管专用料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种PBT光纤松套管专用料的制备方法，属于化工生产技术领域。背景技术[0002]目前全球PBT光纤松套管专用产品生产方式有连续聚合法、固相连续增粘法、转鼓增粘法等，国内生产方式主要为转鼓增粘法。[0003]所谓的转鼓增粘法是采用中低粘度的PBT树脂，与专用母粒或添加剂一起在转鼓的真空状态下经升温、增粘后制得专用产品。这种方式生产规模小，且批次之间稳定性差。司树华在“光缆用PBT材料的成型加工研究”中有简单描述。[0004]固相连续增粘法是将中低粘度的PBT树脂，经流化预结晶、结晶增粘、再与专用母粒混合均匀、冷却除尘后，输送至料仓。整个生产过程连续、自动化程度高，但存在着母粒不易混合均匀，影响产品稳定性等问题。李民在专利“利用合成聚对苯二甲酸丁二醇酯的现有设备生产光缆级产品的方法”(200810203401.1)中介绍了在固相聚合阶段向高粘度PBT产品中添加功能母粒生产光缆料的方法。[0005]随着光纤通讯行业的迅猛发展，光纤松套管加工呈现高速、规模化发展的趋势。以上两种方式生产的专用产品均很难满足高速化生