由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102796030A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102796030A(43)申请公布日2012.11.28(21)申请号201210317887.8C07C319/18(2006.01)(22)申请日2012.08.31(71)申请人重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司地址408200重庆市丰都县镇江镇杜家坝村(72)发明人罗玉成鞠远波郑道敏王小勇马秀岐刘春连许帅(74)专利代理机构北京同恒源知识产权代理有限公司11275代理人赵荣之(51)Int.Cl.C07C323/22(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图11页(54)发明名称由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的方法及装置(57)摘要本发明公开了由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的方法和装置，是将从反应器流出的部分液体反应产物作为循环反应介质，先与原料I（甲硫醇液体和催化剂，或丙烯醛液体）混匀，冷却至低于反应器内温度，再与原料II（丙烯醛液体，或甲硫醇液体和催化剂）混匀，通入反应器反应，从反应器流出的液体反应产物分为两部分，一部分作为粗产物进入后续处理工序，另一部分作为循环反应介质继续下一轮反应；装置包括顺序连通的反应器、循环泵、混合器I、换热器和混合器II，混合器II出料口与反应器进料口连通，循环泵至混合器I的通路上设置产物出料管路，混合器I和II上分别设置原料进料管路I和II；本发明有助于形成温度、浓度和反应速度都相对稳定、均恒的反应体系，可以避免因甲硫醇或丙烯醛局部浓度过高和/或局部过热导致的副产物生成，提高3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率。CN1027963ACN102796030A权利要求书1/1页1.由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的方法，其特征在于，将从反应器中流出的含有3-甲硫基丙醛的部分液体反应产物作为循环反应介质，先与甲硫醇液体和催化剂有机碱混合均匀，冷却至低于反应器内温度，再与丙烯醛液体混合均匀，通入反应器中，在反应温度下反应生成3-甲硫基丙醛，从反应器中流出的含有3-甲硫基丙醛的液体反应产物分为两部分，一部分作为待处理粗产物进入后续处理工序，另一部分作为循环反应介质继续下一轮反应。2.由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的方法，其特征在于，将从反应器中流出的含有3-甲硫基丙醛的部分液体反应产物作为循环反应介质，先与丙烯醛液体混合均匀，冷却至低于反应器内温度，再与甲硫醇液体和催化剂有机碱混合均匀，通入反应器中，在反应温度下反应生成3-甲硫基丙醛，从反应器中流出的含有3-甲硫基丙醛的液体反应产物分为两部分，一部分作为待处理粗产物进入后续处理工序，另一部分作为循环反应介质继续下一轮反应。3.由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置，其特征在于，包括反应器、循环泵、混合器I、换热器和混合器II；所述反应器的出料口与循环泵的进料口连通，循环泵的出料口与混合器I的进料口连通，混合器I的出料口与换热器的进料口连通，换热器的出料口与混合器II的进料口连通，混合器II的出料口与反应器的进料口连通；所述循环泵至混合器I的通路上还设置产物出料管路，混合器I上还设置原料进料管路I，混合器II上还设置原料进料管路II。2CN102796030A说明书1/4页由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的方法及装置技术领域[0001]本发明属于化工领域，涉及一种改进的化工产品制备方法及装置。背景技术[0002]3-甲硫基丙醛是制备甲硫氨酸和甲硫氨酸的羟基类似物，2-羟基-4-甲硫基丁酸的常用中间体。甲硫氨酸是动物饲料组合物中的必需氨基酸。甲硫氨酸的羟基类似物是甲硫氨酸的来源，被广泛用作动物饲料中的甲硫氨酸补充物。[0003]使甲硫醇和丙烯醛在催化剂作用下发生迈克尔加成反应可制备3-甲硫基丙醛。常规的制备方法之一是将液态甲硫醇和液态丙烯醛引入含有液相3-甲硫基丙醛和作为烯烃/硫醇加成反应催化剂的有机碱的反应器中，使反应在液相中进行。但该方法在实际生产过程中，由于是液液反应，反应速度较快且反应放热，容易因甲硫醇或丙烯醛局部浓度过高和/或局部过热，导致副产物的生成，进而降低3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率。发明内容[0004]针对上述问题，本发明的目的之一在于提供一种由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的方法，目的之二在于提供一种由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置，所述方法和装置有助于形成温度、浓度和反应速度都相对稳定、均恒的反应体系，可以避免甲硫醇或丙烯醛局部浓度过高和/或局部过热引起的副反应，减少副产物生成，提高3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率。[0005]经过研究，对甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的方法，本发明提供以下两种技术