甲硫醇和丙烯醛合成的粗甲硫基代丙醛的处理方法和系统.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102633698102633698B(45)授权公告日2014.07.30(21)申请号201210131610.6(56)对比文件US4225516A,1980.09.30,(22)申请日2012.04.28EP0417386A1,1991.03.20,(73)专利权人重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公CN1152913A,1997.06.25,司CN102282119A,2011.12.14,地址408200重庆市丰都县镇江镇杜家坝村审查员吴姗姗(72)发明人罗玉成鞠远波王小勇马秀岐刘邦林王荣学(74)专利代理机构北京智汇东方知识产权代理事务所(普通合伙)11391代理人张群峰郭海彬(51)Int.Cl.C07C323/22(2006.01)C07C319/18(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称甲硫醇和丙烯醛合成的粗甲硫基代丙醛的处理方法和系统(57)摘要由甲硫醇和丙烯醛反应合成的粗甲硫基代丙醛的处理，包括：将粗甲硫基代丙醛送入低真空精馏塔，从塔顶排出轻质组分并送入乳化罐，从塔底排出含有甲硫基代丙醛的较重组分；将从低真空精馏塔的塔底排出的含有甲硫基代丙醛的较重组分送入高真空精馏塔，从塔顶排出并收集产品甲硫基代丙醛，从塔底排出重质组分并同样送入所述乳化罐；在乳化罐内乳化轻质组分和重质组分以形成均匀稳定的乳液；将乳液通过管道送入焚烧装置。本发明的处理由甲硫醇和丙烯醛反应合成的粗甲硫基代丙醛的方法，通过将轻重质组分乳化为乳液的方式,解决了分别输送轻重质组分会堵塞管道的难题，杜绝了环保事件产生，改善了生产车间和当地居民环境。CN102633698BCN1026398BCN102633698B权利要求书1/1页1.一种处理由甲硫醇和丙烯醛反应合成的粗甲硫基代丙醛的方法，包括：将粗甲硫基代丙醛送入低真空精馏塔，从塔顶排出轻质组分并送入乳化罐，从塔底排出含有甲硫基代丙醛的较重组分；将从低真空精馏塔的塔底排出的含有甲硫基代丙醛的较重组分送入高真空精馏塔，从塔顶排出并收集产品甲硫基代丙醛，从塔底排出重质组分并同样送入所述乳化罐；在所述乳化罐内乳化轻质组分和重质组分以形成均匀稳定的乳液；将所述乳液通过管道送入焚烧装置，将助燃气体和天燃气送入焚烧装置中以帮助焚烧所述乳液,其中所述乳化罐外部设有夹套保温层，内部设有搅拌器和控制搅拌器的变速器;其中低真空精馏塔的真空度为8-20千帕；高真空精馏塔的真空度为1-5千帕。2.权利要求1的方法，其中搅拌器转速不低于150RMP；乳化温度不低于60℃；乳化时间不低于5min。3.权利要求1的方法，其中乳液颗粒直径小于100nm。4.权利要求1的方法，其中通过屏蔽泵将所述乳液通过管道送入焚烧装置。2CN102633698B说明书1/4页甲硫醇和丙烯醛合成的粗甲硫基代丙醛的处理方法和系统技术领域[0001]本发明涉及由甲硫醇和丙烯醛反应合成的粗甲硫基代丙醛的处理，具体涉及粗甲硫基代丙醛中副产物的处理方法和系统。背景技术[0002]甲硫基代丙醛是制备蛋氨酸的重要中间体，主要是通过甲硫醇和丙烯醛在有机碱的催化下发生迈克尔加成反应制备。利用该方法可以在比较温和的条件下，如在温度为30-40℃的常压下就能制备出甲硫基代丙醛，且收率都高于90%。然而在该反应过程中会产生丙烯醛聚合物、甲硫基代丙醛聚合物，包括二聚体、三聚体等多种副产物，同时还存在少量未参加反应的甲硫醚、硫化氢、水、甲醇、乙酸以及未反应完全的甲硫醇和丙烯醛。其中一些有机物沸点比甲硫基代丙醛低的轻质组分，如甲硫醚、硫化氢、甲硫醇、乙酸等；另一些有机物沸点比甲硫基代丙醛高的重质组分，如丙烯醛聚合物、甲硫基代丙醛聚合物，包括二聚体、三聚体等。由于甲硫基代丙醛的沸点较高，一般采用减压精馏。为防止具有醛基、烯键的有机物发生聚合，降低精馏塔的效率和甲硫基代丙醛产品收率，一般采用先在低真空条件将沸点比较低副产物，如硫化氢、甲硫醚、甲硫醇、丙烯醛等恶臭气体从低真空精馏塔塔顶经真空泵排去轻质组分缓冲罐，再送去焚烧处理。塔底为大部分甲硫基代丙醛和少量沸点较高的副产物，如丙烯醛聚合物、甲硫基代丙醛聚合物，包括二聚体、三聚体等，送入高真空精馏塔，塔顶采出甲硫基代丙醛产品，塔底高沸点副产物经泵送入重质组分缓冲罐，再送入焚烧处理。不管是轻质组分还是重质组分，大多为含硫的有机物，这些有机物具有香精的特性，粘附力极强，在空气的浓度为0.08ppb就会使人恶心难受。因此，在精制甲硫基代丙醛的过程中，副产物必须严格控制，不能泄露到大气中，否则会导致环保问题，严重影响居民的生活环境。[0003]在实际的工业生产中，一般是将轻质组分和重质组分分