甲基硫菌灵原药-HG2462.docx

编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径学海无涯苦作舟页码：HG2462.1—931主题内容与适用范围本标准规定了甲基硫菌灵原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于甲基硫菌灵原药。有效成分：甲基硫菌灵化学名称：12-二-（3-甲氧羰基-2-硫脲基）苯结构式：分子式：C12H14N4O4S2相对分子质量：342.40（1989年国际相对原子质量）。2引用标准GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观：黄色或灰色粉末无可见外来杂质。3.2甲基硫菌灵原药还应符合下列指标要求：项目指标优等品一等品合格品甲基硫菌灵含一％≤加热减量％≥95.00.592.01.085.02.04试验方法4.1甲基硫菌灵含量的测定除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。4.1.1高效液相色谱法（仲裁法）4.1.1.1方法提要试样用甲醇溶解以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物以甲醇＋水（53＋47）为流动相在以SpherisorbC8（30／127）10μm为填料的液相色谱柱上进行分离组分用波长为269nm的紫外检测器检测。4.1.1.2试剂和溶液甲醇（GB683）；水：新制二次蒸馏水；流动相：甲醇＋水（53＋47）（V＋V）经G5玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中密封、低温保存。4-羟基苯甲酸丙酯：经液相色谱分析无干扰物；内标溶液：2g／L4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液；甲基硫菌灵标样：已知含量≥98.5％（m／m）。4.1.1.3仪器高效液相色谱仪；具有可变波长紫外检测器；色谱柱：内径4.6mm长200mm不锈钢柱内填SpherisorbC8（30／127）10μm理论塔板数大于三万；过滤器：滤膜孔径约0.5μm；进样器：50μL。4.1.1.4操作步骤4.1.1.4.1色谱操作条件柱温：40℃；流动相流速：1.5mL／min；检测器波长：269nm；进样量：10μL；保留时间：甲基硫菌灵3.0min；4-羟基苯甲酸丙酯5.7min。上述液相色谱条件系典型操作参数。可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获最佳效果。甲基硫菌灵原药高效液相色谱图1—甲基硫菌灵；2—4-羟基苯甲酸丙酯4.1.1.4.2标样溶液和试样溶液的制备称取含0.10g甲基硫菌灵的标样和试样精确至0.0001g分别置于50mL容量瓶中用甲醇溶解稀释至刻度摇匀。用移液管移取上述溶液5.0mL于10mL具塞小瓶中再用移液管移取5.0mL内标液于上述各小瓶中摇匀用0.5μm孔径过滤器过滤。取0.5mL滤液于10mL具塞小瓶中用流动相稀释至10mL摇匀。4.1.1.4.3测定在选定色谱条件下待仪器稳定后重复注入标样溶液直至相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于0.5％为止。然后按下列顺序进样：a．标样溶液；b．试样溶液；c．试样溶液；d．标样溶液。4.1.1.5计算根据a、b、c、d四次进样的色谱图分别求出a．d和b．c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积。甲基硫菌灵的质量百分含量（X1）按式（1）计算：………………………………………（1）式中：──b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值；──a、d两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值；m1──试样的质量g；m2──标样的质量g；w──标样的纯度（％m／m）。4.1.1.5允许差两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5％。4.1.2薄层—紫外法4.1.2.1方法提要试样先经薄层分离手段除去杂质再用紫外分光光度法在波长为269nm处测定。4.1.2.2试剂和溶液乙醇乙酯（HG3—1226）；正已烷；丙酮（GB686）；甲醇（GB683）；硅胶GF254（薄层层析用）：粒度为10～40μm；甲基硫菌灵标样：已知含量≥98.5％（m／m）；展开剂：乙酸乙酯＋正己烷＝1＋1（V＋V）混匀。4.1.2.3仪器紫外分光光度计；层析缸；薄层板：秒取约8g硅胶GF254置于玻璃研钵中加20mL水研磨至均匀糊状立即倒在一块干净的150×180×3mm的玻璃板上轻轻振动使硅胶均匀分布在板上置于水平处晾干。使用前将薄层板放于110℃烘箱中活化1.0h取出放入干燥器中备用。紫外灯：波长范围包括254nm；容量瓶：50mL；移液管：1mL；玻璃砂芯过滤漏斗：G425mL