甲基硫菌灵原药-HG2462.docx

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时间：2021年x月x日
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HG2462.1—93
1主题内容与适用范围
本标准规定了甲基硫菌灵原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于甲基硫菌灵原药。
有效成分：甲基硫菌灵
化学名称：1，2-二-（3-甲氧羰基-2-硫脲基）苯
结构式：

分子式：C12H14N4O4S2
相对分子质量：342.40（1989年国际相对原子质量）。
2引用标准
GB1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观：黄色或灰色粉末，无可见外来杂质。
3.2甲基硫菌灵原药还应符合下列指标要求：
项目指标优等品一等品合格品甲基硫菌灵含一,％≤
加热减量,％≥95.0
0.592.0
1.085.0
2.04试验方法
4.1甲基硫菌灵含量的测定
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。
4.1.1高效液相色谱法（仲裁法）
4.1.1.1方法提要
试样用甲醇溶解，以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物，以甲醇＋水（53＋47）为流动相，在以SpherisorbC8（30／127）10μm为填料的液相色谱柱上进行分离，组分用波长为269nm的紫外检测器检测。
4.1.1.2试剂和溶液
甲醇（GB683）；
水：新制二次蒸馏水；
流动相：甲醇＋水（53＋47）（V＋V），经G5玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中，密封、低温保存。
4-羟基苯甲酸丙酯：经液相色谱分析无干扰物；
内标溶液：2g／L4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液；
甲基硫菌灵标样：已知含量，≥98.5％（m／m）。
4.1.1.3仪器
高效液相色谱仪；具有可变波长紫外检测器；
色谱柱：内径4.6mm，长200mm不锈钢柱，内填SpherisorbC8（30／127）10μm，理论塔板数大于三万；
过滤器：滤膜孔径约0.5μm；
进样器：50μL。
4.1.1.4操作步骤
4.1.1.4.1色谱操作条件
柱温：40℃；
流动相流速：1.5mL／min；
检测器波长：269nm；
进样量：10μL；
保留时间：
甲基硫菌灵3.0min；
4-羟基苯甲酸丙酯5.7min。
上述液相色谱条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。

甲基硫菌灵原药高效液相色谱图
1—甲基硫菌灵；2—4-羟基苯甲酸丙酯
4.1.1.4.2标样溶液和试样溶液的制备
称取含0.10g甲基硫菌灵的标样和试样，精确至0.0001g，分别置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5.0mL于10mL具塞小瓶中，再用移液管移取5.0mL内标液于上述各小瓶中，摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤。取0.5mL滤液于10mL具塞小瓶中，用流动相稀释至10mL，摇匀。
4.1.1.4.3测定
在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，直至相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于0.5％为止。然后按下列顺序进样：
a．标样溶液；b．试样溶液；c．试样溶液；d．标样溶液。
4.1.1.5计算
根据a、b、c、d四次进样的色谱图，分别求出a．d和b．c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积。
甲基硫菌灵的质量百分含量（X1）按式（1）计算：
………………………………………（1）
式中：──b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值；──a、d两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值；m1──试样的质量，g；m2──标样的质量，g；w──标样的纯度，（％，m／m）。4.1.1.5允许差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5％。
4.1.2薄层—紫外法
4.1.2.1方法提要
试样先经薄层分离手段除去杂质，再用紫外分光光度法在波长为269nm处测定。
4.1.2.2试剂和溶液
乙醇乙酯（HG3—1226）；
正已烷；
丙酮（GB686）；
甲醇（GB683）；
硅胶GF254（薄层层析用）：粒度为10～40μm；
甲基硫菌灵标样：已知含量，≥98.5％（m／m）；
展开剂：乙酸乙酯＋正己烷＝1＋1（V＋V），混匀。
4.1.2.3仪器
紫外分光光度计；
层析缸；
薄层板：秒取约8g硅胶GF254，置于玻璃研钵中，加20mL水，研磨至均匀糊状，立即倒在一块干净的150×180×3mm的玻璃板上，轻轻振动，使硅胶均匀分布在板上，置于水平处晾干。使用前，将薄层板放于110℃烘箱中活化1.0h，取出，放入干燥器中备用。
紫外灯：波长范围包括254nm；
容量瓶：50mL