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1,1′-二乙酰基二茂铁合成工艺研究
一、引言
1,1′-二乙酰基二茂铁（DADMF）是一种重要的铁电子芳香族化合物，广泛用于光电显示材料、高性能液晶材料、生物传感器等领域。本文主要研究DADMF的合成工艺，包括中间体的制备、反应条件的优化等方面。
二、合成中间体的制备
DADMF的合成需要通过中间体的交替环加成反应得到。其中，咪唑和双乙酰二茂铁（2,2′-二乙酰基-1,1′-二茂铁）作为DADMF的前体物，在反应中起到了关键作用。首先，我们合成了2,2′-二乙酰基-1,1′-二茂铁，具体反应步骤如下：
将2,2′-二乙酰基-1,1′-二苯基二硫代磷酰胺（DDTC）溶解在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，再加入铁锂、液氨，氢气压力为3atm，反应时间为6h。反应结束后，用水扑灭反应溶液中的锂，过滤去除沉淀，即得到2,2′-二乙酰基-1,1′-二茂铁。
其次，我们通过咪唑的缩合反应制备咪唑-2-羰基乙酸酐（MPO），具体反应步骤如下：
将咪唑、乙酰氯、DMF三种物质混合，反应2h后，加入异丙基胺，反应至溶液中无任何白色沉淀，过滤、结晶得到MPO。
通过以上两步反应，我们得到了合成DADMF所需的两种中间体物质。
三、DADMF合成反应条件的优化
我们在咪唑和2,2′-二乙酰基-1,1′-二茂铁的摩尔比1:1下进行了DADMF的合成反应，具体反应条件如下：
将咪唑和2,2′-二乙酰基-1,1′-二茂铁溶解在氯仿中，加入硫酸乙酰胺作为酸催化剂，在室温下反应12h。反应结束后，用水冲洗氯仿层，萃取浸膏、浓缩除去溶剂，即得到DADMF产物。
在反应过程中，我们尝试了不同的反应条件，如反应时间、反应温度、酸催化剂用量等因素对反应产物收率的影响。最终确定了最优反应条件为：反应12h，室温下反应，硫酸乙酰胺用量为1%。
四、结论
通过本次研究，我们成功合成了DADMF，并确定了最优的反应条件。本研究对DADMF的规模生产和商业化应用具有重要意义。同时，本研究也为类似的铁电子芳香族化合物的合成提供了有益的参考。