α‑溴‑乙酰基二茂铁的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107488199A(43)申请公布日2017.12.19(21)申请号201610410655.5(22)申请日2016.06.13(71)申请人苏州天允金属材料有限公司地址215625江苏省苏州市张家港市锦丰镇江苏扬子江国际冶金工业园锦绣路3号苏州天允金属材料有限公司(72)发明人王明(74)专利代理机构常州市维益专利事务所(普通合伙)32211代理人陆华君(51)Int.Cl.C07F17/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法(57)摘要本申请公开了一种α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法，包括步骤：(1)、将乙酰基二茂铁、N-溴代丁二酰亚胺和乙醇混合，并搅拌均匀；(2)、将混合物置于微波炉内，调节微波功率650～720W，开启微波时间4～6秒；(3)、向反应液中补充乙醇，然后减压蒸馏除去乙醇，得到固体粗品；(4)、采用石油醚清洗固体粗品，干燥；(5)、柱层析分离，减压蒸馏得到α-溴-乙酰基二茂铁。通过微波合成方法，相比于传统的加热方法，可以显著的提高化学合成的反应速度，同时具有反应选择性高，减少副反应的发生，重现性高的优点。CN107488199ACN107488199A权利要求书1/1页1.一种α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法，其特征在于，包括步骤：(1)、将乙酰基二茂铁、N-溴代丁二酰亚胺和乙醇混合，并搅拌均匀；(2)、将混合物置于微波炉内，调节微波功率650～720W，开启微波时间4～6秒；(3)、向反应液中补充乙醇，然后减压蒸馏除去乙醇，得到固体粗品；(4)、采用石油醚清洗固体粗品，干燥；(5)、柱层析分离，减压蒸馏得到α-溴-乙酰基二茂铁。2.根据权利要求1所述的α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法，其特征在于：所述乙酰基二茂铁和N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为：1:(1～1.05)。3.根据权利要求1所述的α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法，其特征在于：所述柱层析分离步骤中，二氯甲烷：乙酸乙酯＝(18～20):1。4.根据权利要求1所述的α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法，其特征在于：所述乙酰基二茂铁的合成方法，包括步骤：s1、将乙酸酐和磷酸混合，在室温下搅拌10～15分钟；s2、加入二茂铁固体，升温至35～40℃进行保温；s3、升温至45～50℃，反应直至二茂铁反应完全；s4、迅速将反应完成液倒入碎冰中，调制pH至6～7，过滤得到乙酰基二茂铁粗品；s5、重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。5.根据权利要求4所述的α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法，其特征在于：所述步骤s2中，保温时间为1～1.5小时。6.根据权利要求4所述的α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法，其特征在于：所述步骤s4中，用碳酸氢钠固体调制pH。7.根据权利要求4所述的α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法，其特征在于：所述步骤s5中，通过石油醚重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。8.根据权利要求4所述的α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法，其特征在于：所述乙酸酐：磷酸：二茂铁固体＝(2.8～3.2):1:(0.45～0.5)。9.根据权利要求8所述的α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法，其特征在于：所述乙酸酐：磷酸：二茂铁固体＝3:1:0.5。2CN107488199A说明书1/3页α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法技术领域[0001]本申请涉及一种α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法。背景技术[0002]目前，α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法是乙酰基二茂铁在低温下与NBS发生α-溴代反应，乙酰基二茂铁在0℃左右和氢溴酸催化下与溴水发生α-溴代反应，溴乙酰溴在三氯化铝催化下发生酰基化反应。但是这些方法在低温中进行反应条件苛刻，同时具有产率不高和后期处理困难的缺点。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法，以克服现有技术中的不足。[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：[0005]本申请实施例公开一种α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法，包括步骤：[0006](1)、将乙酰基二茂铁、N-溴代丁二酰亚胺和乙醇混合，并搅拌均匀；[0007](2)、将混合物置于微波炉内，调节微波功率650～720W，开启微波时间4～6秒；[0008](3)、向反应液中补充乙醇，然后减压蒸馏除去乙醇，得到固体粗品；[0009](4)、采用石油醚清洗固体粗品，干燥；[0010](5)、柱层析分离，减压蒸馏得到α-溴-乙酰基二茂铁。[0011]优选的，在上述的α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法中，所述乙酰基二茂铁和N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为：1:(1～1.05)。[0012]优选的，在上述的α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法中，所述柱层析分离步骤中，二氯甲烷：乙酸乙酯＝(18～20)