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玉米中氯虫苯甲酰胺残留的超高效液相色谱分析方法
摘要：
超高效液相色谱（UPLC）分析方法被广泛应用于食品中农药残留的检测。本文介绍了一种UPLC分析玉米中氯虫苯甲酰胺残留的方法。该方法采用ZORBAXEclipsePlusC18柱作为分离柱，流动相为甲醇-水（70:30，V/V），流速为0.2mL/min。检测波长为240nm。通过优化样品前处理方法，从玉米中提取氯虫苯甲酰胺，并分别加入不同浓度的标准品进行检测。结果表明，该方法灵敏度高、精确度好、可靠性强、重复性好等优点，适用于玉米中氯虫苯甲酰胺残留的检测。
关键词：超高效液相色谱、玉米、氯虫苯甲酰胺、残留、检测
引言：
氯虫苯甲酰胺是一种广谱杀虫剂，可广泛应用于农业生产中，用于防治作物的害虫，主要用于水稻、小麦、玉米、蔬菜等作物的防治。然而，在不当使用或管理的情况下，氯虫苯甲酰胺可能在作物中残留下来，进而危害人体健康。因此，对氯虫苯甲酰胺在食品中的残留量进行准确的检测成为了重要的任务。而超高效液相色谱已被证明是快速、准确、灵敏的检测方法之一。
方法：
仪器和试剂
UPLC系统：UPLC器材采用WatersACQUITYUPLCSYSTEM，以封闭式的样品式进样器AcquityAutomaticSampleManager（ASM）器材，reversedphase分离柱ZORBAXEclipsePlusC18（3.0mm×100mm，1.8μm）配合手工Guardcartridges。检测波长λ=240nm。
标准品：氯虫苯甲酰胺标准品由Dr.EhrenstorferGmbH提供，含量为1000μg/mL。
其他试剂：甲醇、水、正丙醇、氢氧化钠、钠硫酸盐十二水合物，均为HPLC级别。
取样：
取量为5g玉米样品，加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液，混匀，加入60mL正丙醇，用超声提取15分钟，旋转离心进行分离，将离心液取出过滤，取底层液，用水洗涤底层液，用氮吹干至白色，加入10mL甲醇、1mL10%的钠硫酸盐十二水合物溶液，进行超声提取5分钟，再旋转离心进行分离。取上层液进行蒸发水浴至干燥，加入5mL甲醇重溶，过滤后柱前处理。
色谱条件：
流动相为甲醇-水（70:30，V/V），流速为0.2mL/min，温度为35℃，检测波长为240nm。
结果：
该方法适用于玉米中氯虫苯甲酰胺残留的检测。样品前处理方法可以很好地去除干扰物质，提高了检测的灵敏度和准确性。优化后的UPLC分析过程中，甲醇-水（70:30，V/V）能够很好地将氯虫苯甲酰胺分离，流速为0.2mL/min时，达到了最佳分离效果。检测波长为240nm，能够较好地检测氯虫苯甲酰胺的存在。
结论：
本文介绍了一种UPLC分析玉米中氯虫苯甲酰胺残留的方法，该方法具有灵敏度高、精确度好、可靠性强、重复性好等优点。通过优化样品前处理和分析条件，可适用于检测玉米中氯虫苯甲酰胺的残留。该方法可以提高食品安全水平，为保障人民健康做出贡献。