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专题二十化学实验基本方法 A组统一命题·课标卷题组 考点一常见仪器的使用 (2014课标Ⅰ,12,6分,0.747)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是 () A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体易错警示配制一定物质的量浓度的溶液,在定容完成后,不可以再做其他的任何补加液体或吸出液体的操作,如果发现有多加的情况,只能重新配制。考点二化学实验基本操作 1.(2018课标Ⅲ,10,6分)下列实验操作不当的是 () A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二2.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是 () A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取3.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ()4.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是 () A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl25.(2016课标Ⅲ,9,6分)下列有关实验的操作正确的是 ()6.(2014课标Ⅱ,10,6分,0.545)下列图示实验正确的是 ()  审题技巧要注意装置的细节,加热固体时试管口要略向下倾斜,洗气装置是“长进短出”。7.(2017课标Ⅰ,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是 ()   A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气答案B本题考查氢气还原WO3制取W。①中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体),②中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),③中应盛浓H2SO4(干燥H2),A项错误;氢气与空气的混合气体加热易爆炸,加热管式炉之前必须检验H2的纯度,B项正确;结束反应时应先停止加热,再通一段时间的H2,待固体冷却至室温后停止通氢气,可防止生成的W再被氧化,还可以防止倒吸,C项错误;粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器用于块状固体与液体在常温下反应制取气体,D项错误。8.(2016课标Ⅲ,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题: (一)碳酸钙的制备 石灰石 (含少量铁的氧化物)      (1)步骤①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于。(2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是(填标号)。 a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备 CaCO3 滤液  白色结晶 (3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。 (4)步骤③中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行,原因是。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是。 (6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是。答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)过滤分离(1分) (2)ade(3分) (3)酸(1分)除去溶液中的CO2(1分) (4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2 CaO2 ↓+2NH4Cl+2H2O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分) (5)去除结晶表面水分(2分) (6)工艺简单、操作方便(1分)纯度较低(1分)解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的