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专题二十化学实验基本方法考点一常见仪器的使用1.(2014课标Ⅰ126分0.747)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是 ()A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B.酸式滴定管装标准溶液前必须先用该溶液润洗C.酸碱滴定实验中用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D.用容量瓶配溶液时若加水超过刻度线立即用滴管吸出多余液体易错警示配制一定物质的量浓度的溶液在定容完成后不可以再做其他的任何补加液体或吸出液体的操作如果发现有多加的情况只能重新配制。考点二化学实验的基本操作2.(2018课标Ⅲ106分)下列实验操作不当的是 ()A.用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧火焰呈黄色证明其中含有Na+D.常压蒸馏时加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二3.(2017课标Ⅰ106分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是 ()A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前用试管在④处收集气体并点燃通过声音判断气体纯度C.结束反应时先关闭活塞K再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气答案B本题考查氢气还原WO3制取W。①中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体)②中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2)③中应盛浓H2SO4(干燥H2)A项错误;氢气与空气的混合气体加热易爆炸加热管式炉之前必须检验H2的纯度B项正确;结束反应时应先停止加热再通一段时间的H2待固体冷却至室温后停止通氢气可防止生成的W再被氧化还可以防止倒吸C项错误;粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热而启普发生器用于块状固体与液体在常温下反应制取气体D项错误。4.(2017课标Ⅲ96分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ()易错警示使用湿润的pH试纸测定溶液的pH相当于稀释了被测溶液如果溶液为中性则没有影响;如果溶液显酸性则测定的pH偏大;如果溶液显碱性则测定的pH偏小。因此使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范测试结果可能有误差。5.(2016课标Ⅰ106分)下列实验操作能达到实验目的的是 ()A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl26.(2016课标Ⅲ96分)下列有关实验的操作正确的是 ()7.(2014课标Ⅱ106分0.545)下列图示实验正确的是 () 答案DA项过滤时玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁错误;B项试管口应略向下倾斜错误;C项气体通过洗气瓶时应“长管进短管出”错误;D项正确。8.(2016课标Ⅲ2614分)过氧化钙微溶于水溶于酸可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备  (1)步骤①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长(2)右图是某学生的过滤操作示意图其操作不规范的是(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)过滤分离(1分)(2)ade(3分)(3)酸(1分)除去溶液中的CO2(1分)(4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2 CaO2↓+2NH4Cl+2H2O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分)(5)去除结晶表面水分(2分)(6)工艺简单、操作方便(1分)纯度较低(1分)解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大有利于过滤分离。(2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边缘;玻璃棒仅起到引流的作用不能搅动否则易使滤纸破损。(3)根据题干信息若使CaO2·8H2O顺利析出须保证溶液呈中性或碱性所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。(4)H2O2受热易分解故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。(5)醇洗可防止产品溶于水而损失且可除去晶体表面的水。(6)比较两个工艺流程可知该工艺简单、操作方便但产品纯度较低。考点一常见仪器的使用1.(2016天津理