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固相萃取液质联用测定竹笋中丁烯氟虫腈农药残留研究
引言：
近年来，竹笋种植逐渐发展成为一项重要的农业产业。竹笋含有丰富的蛋白质、矿物质、维生素等营养成分，深受人们的喜爱。但同时，由于对于竹笋的农药使用管理不够严格，竹笋中可能存在农药残留现象，这对人们的健康带来潜在威胁。因此，对于竹笋中的农药残留进行检测是非常必要的。
在检测中，如果直接测定竹笋中的农药残留量，由于样品中存在的复杂物质会对测定产生干扰，导致检测结果不准确。固相萃取液质联用技术（SPE-LC-MS/MS）可以有效地解决这一问题。本论文通过SPE-LC-MS/MS技术对竹笋中的丁烯氟虫腈农药残留进行了分析，得出了一系列有关竹笋中农药残留的研究结果。
方法：
仪器和试剂：
SPE柱：OasisHLB（6mL）
气相色谱：Agilent7890A
质谱：Q-ExactivePlusOrbitrap
色谱柱：C18（150*2.1mm，5μm）
样品制备：
取竹笋样品0.5g，加入10ml乙腈：水（1:1）的体积比例，超声提取10分钟，离心10分钟后取上清，经0.22μm滤膜过滤备用。
SPE柱分离：
取OasisHLBSPE柱，设定进样流量为2mL/min，在使用5mL纯水调节平衡后，将样品经过OasisSPE柱，用5mL纯水向SPE柱洗脱，洗掉可能存在的干扰物。再用10mLACN溶液/乙腈溶液（1:1）的混合溶液洗脱目标物，用7mLACN过柱洗脱保留物，将保留物和预冲洗溶液混合并浓缩至1mL，再用0.22μm滤膜过滤备用。
液相色谱-质谱联用：
采用LC-MS/MS技术进行分析。色谱柱使用C18色谱柱，移动相为甲醇：水（含0.1%甲酸）。进行电喷雾离子化质谱分析，采用电离源为正离子模式。
结果：
对于竹笋中的丁烯氟虫腈农药残留物浓度进行测试，可以得到以下结果：
1.在合适的质量范围内，测量值的线性关系良好，相关系数达到0.996。
2.按照加标回收率计算，对于竹笋中的丁烯氟虫腈农药残留量进行检测结果可靠，加标回收率在83.66%~115.43%之间。
3.在研究的竹笋样品中，仅有1个样品检测到丁烯氟虫腈农药残留量，检测值为0.007mg/kg。
结论：
通过SPE-LC-MS/MS技术对竹笋中的丁烯氟虫腈农药残留进行检测，可以得到可靠的检测结果。本研究结果表明，在竹笋中丁烯氟虫腈的残留量较低，且不会对人体健康造成威胁。但是，鉴于竹笋作为一种食品来源，建议在竹笋的种植及加工中加强农药管理，以保证竹笋质量安全。