茶叶中氟虫腈等8种农药残留的液相色谱-串联质谱法.pdf

年月Vol.No.
2S0e1p2temb9erChineseJournalofChromatography309
2012889~895
研究论文DOI:./SP.J...
1037241123201204024
茶叶中氟虫腈等8种农药残留的液相色谱-串联质谱法
测定及不确定度评定

胡贝贞1∗,蔡海江2,宋伟华1

.绍兴出入境检验检疫局浙江绍兴.绍兴市水环境科学研究院有限公司浙江绍兴
(1,312000;2,312000)
摘要建立了茶叶中氟虫腈吡虫啉啶虫脒噻嗪酮三唑酮三唑醇丙溴磷哒螨酮共种农药残留的液相色谱-
:、、、、、、、8
串联质谱HPLC-MS/MS测定方法样品用丙酮-二氯甲烷v/v混合溶剂加速溶剂提取经石墨化炭黑/氨
()。(1∶1,),
基Carb/NH固相萃取小柱净化采用HypersilGoldC色谱柱mmmmm分离以乙腈-%
(2),18(150×2．1,5μ),0．1
甲酸水溶液为流动相梯度洗脱以电喷雾电离ESI多反应监测MRM模式检测采用基质标准曲线同位素内标
,()、(),
法吡虫啉啶虫脒或外标法其余种农药定量氟虫腈在g/L其余种农药在g/L范围内
(、)(6)。1~100μ、75~200μ
线性关系良好方法的定量限信噪比大于为氟虫腈g/kg其余种农药g/kg氟虫腈在
,(10)2μ、710μ。2、5、50
g/kg其余种农药在g/kg加标水平下的回收率为%%相对标准偏差为%%
μ、710、50、100μ75．5~115．0,2．7~7．7。
另外按照JJF-测定不确定度评定与表示中的有关规定从标准溶液样品称量标准曲线样品定容
,10591999《》,、、、、
仪器测定重复性样品前处理等方面对测定结果的不确定度来源进行了评定评定结果显示测定结果的不确定
、。,
度主要源于样品前处理标准曲线及仪器测定的重复性该方法的提取效果好净化较彻底灵敏度满足国外限量
、。、,
标准的要求适合出口茶叶中农药残留的测定
,。
关键词液相色谱-串联质谱不确定度评定农药残留茶叶
:;;;
中图分类号O文献标识码A文章编号---
:658::10008713(2012)09088907

Determinationofeightpesticideresiduesinteabyliquid
chromatography-tandemmassspectrometry
anditsuncertaintyevaluation

HUBeizhen1∗CAIHaijiang2SONGWeihua1
,,
1.ShaoxingEntry-ExitInspectionandQuarantineBureauShaoxing312000China
(,,;
2.InstituteofShaoxingWaterEnvironmentalScienceCo.Ltd.Shaoxing312000China
,,,)
AbstractAmethodwasdevelopedforthedeterminationofeightpesticideresiduesfipronil
:(,
imidaclopridacetamipridbuprofezintriadimefontriadimenolprofenofospyridabenintea
,,,,,,)
byliquidchromatography-tandemmassspectrometry.Thesamplewasextractedbyaccelerated
solventextractionwithacetone-dichloromethanev/vassolventandtheextractwas
(1∶1,),
thencleaned-upwithaCarb/NHsolidphaseextractionSPEcolumn.Theseparationwas
2()
performedonaHypersilGoldCcolumnmmmmmandwiththegradientelu-
18(150×2．1,5μ)
tionofacetonitrileand%formicacid.Theeightpesticidesweredeterminedinthemodesof
0．1
electrosprayionizationESIandmultiplereactionmonitoringMRM.Theanalyteswere
()()
quantifiedbymatrix-matchedinternalstandardmethodforimidaclopridandacetamipridby
,
matrix-matchedexternalstandardmethodfortheotherpesti