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双氯芬酸钠的合成工艺研究 双氯芬酸钠是一种非甾体抗炎药物,具有镇痛、解热、抗炎等作用,常用于治疗风湿性关节炎、骨关节炎等疾病。本文主要介绍双氯芬酸钠的合成工艺。 双氯芬酸钠的合成工艺主要分为以下几步: 1.氯苯甲酸和氨水反应,生成氯苯甲酰胺。 2.氯苯甲酰胺和溴乙酸反应,生成溴化氯苯乙酰胺。 3.溴化氯苯乙酰胺和碳酸钠反应,生成双氯芬酸钠。 具体合成过程如下: 步骤一:氯苯甲酸和氨水反应,生成氯苯甲酰胺。 氯苯甲酸和氨水加热回流反应2小时,在保持反应温度60-70℃和pH值10-12的条件下,挥发部分水,并加入氢氧化钠溶液中和pH值。 反应物:氯苯甲酸、氨水、氢氧化钠溶液 反应条件:回流反应2小时,温度60-70℃,pH值10-12 步骤二:氯苯甲酰胺和溴乙酸反应,生成溴化氯苯乙酰胺。 将氯苯甲酰胺加入溴乙酸中,混合物在140-150℃下加热4-5小时,持续搅拌,反应结束后,将混合物冷却至室温,加入适量水,过滤得到淡黄色固体。 反应物:氯苯甲酰胺、溴乙酸、水 反应条件:温度140-150℃,时间4-5小时 步骤三:溴化氯苯乙酰胺和碳酸钠反应,生成双氯芬酸钠。 将溴化氯苯乙酰胺悬浮在水中,加入碳酸钠并搅拌,调节pH值至8-9,加热回流3小时,继续搅拌冷却至室温。过滤固体并用水洗涤,去离子水溶解,添加乙酸到pH值为6,过滤后干燥得到白色固体,即双氯芬酸钠。 反应物:溴化氯苯乙酰胺、碳酸钠、水、乙酸 反应条件:回流反应3小时,pH值8-9 以上就是双氯芬酸钠的合成工艺步骤,其中需要特别注意反应温度、反应时间、pH值等条件的控制,以保证反应的效果和产率。另外,在实际生产过程中,也需要注意安全问题,使用化学品时必须注意正确的操作方法,穿戴安全用具,避免事故的发生。 总之,双氯芬酸钠是一种重要的药物,其合成方法也十分重要。通过规范的工艺操作进行合成,可以保证双氯芬酸钠质量的稳定和高产率的产量。