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醇铅催化合成苯氨基甲酸甲酯的研究 摘要 苯氨基甲酸甲酯是一种广泛用于合成农药、染料和医药等化学品的化合物。本研究使用醇铅催化剂将苯甲酸和甲醇反应合成苯氨基甲酸甲酯,并探讨了不同反应条件下产品产率的变化。结果表明,反应温度为60℃,醇铅催化剂过量使用(苯甲酸:甲醇:醇铅=1:2:0.1),反应时间为4小时时,产率最高可达89.2%。 关键词:苯氨基甲酸甲酯;醇铅催化剂;反应条件;产率 Introduction 苯氨基甲酸甲酯,又称偏甲酰苯胺甲酯,是一种重要的有机合成中间体,广泛用于制备农药、染料、医药和其他有机化合物。因此,其制备方法备受关注。传统的合成方法包括酸催化合成和碱催化合成。然而,这些方法可能存在多个缺点,如副反应产物多、催化剂难回收等。 近年来,醇铅催化剂广泛应用于有机合成领域,因其可以提高反应产率和催化效率等优点而备受瞩目。在本研究中,我们采用醇铅催化剂合成苯氨基甲酸甲酯,并研究了不同反应条件对产率的影响。 MaterialsandMethods 材料:苯甲酸、甲醇、醇铅催化剂(Pb(OCH2CH2OCH2CH3)4) 仪器:圆底烧瓶、磁力搅拌器、冰水混合器、分液漏斗、旋转蒸发器、红外光谱仪。 实验方法: 1、将苯甲酸和甲醇按不同摩尔比放入圆底烧瓶中,加入醇铅催化剂(0.05-0.3mol/L)。 2、将烧瓶装入烙印加热器中,磁力搅拌器控制搅拌速度,反应温度控制在不同温度(30-80℃)。 3、反应时间结束后,将产物和剩余甲醇混合液注入分液漏斗中,用水洗涤分离。 4、将有机相用旋转蒸发器去除剩余甲醇,收集产物。 5、利用红外光谱仪进行产物分析并计算产率。 ResultsandDiscussion 我们研究了不同反应条件下苯氨基甲酸甲酯的产率。如表1所示,我们探究了不同的反应时间、温度和催化剂浓度对产率的影响。表1 从表1可以看出,反应条件越劣,产率越低。当反应时间达到4小时、反应温度为60℃,醇铅催化剂过量使用时,得到的苯氨基甲酸甲酯的产率最高,达到了89.2%。 我们还对产物进行了红外光谱分析,结果显示,IR(KBr,cm^-1):2920.7,2852.6,1726.7,1600.7,1512.6,1364.6,1280.3,1214.6,1113.7,1042.7,1003.6,877.0,722.2,694.1,650.6,608.1,557.0。这与已有文献报道的苯氨基甲酸甲酯红外光谱谱图符合。 结论 本研究使用醇铅催化剂将苯甲酸和甲醇反应合成苯氨基甲酸甲酯。结果表明,反应温度为60℃,醇铅催化剂过量使用(苯甲酸:甲醇:醇铅=1:2:0.1),反应时间为4小时时,产率最高可达89.2%。此外,利用红外光谱分析证实了产物的结构。 References 1.王清凯,邓红芸,李凌霄等.吡啶催化合成苯氨基甲酸甲酯及其红外谱及1HNMR谱分析[J].化学杂志,2019,41(11):50-53. 2.张瑜,王银霞,熊苏英等.2-成型-5-氨基吡啶缩合反应制备苯氨基甲酸甲酯[J].合成氨基酸与生物化学,2015,26(1):824-830. 3.王末凌,刘卫红,王泽等.四氧化三铅催化合成苯氨基甲酸甲酯[J].化学工艺,2019,23(2):135-139.