HG_2201-1991_扑草净原药.pdf

中华人民共和国化工行业标准

扑草净原药

发布实施

中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准

扑草净原药

主题内容与适用范围

本标准规定了扑草净原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求
本标准适用于扑草净原药
有效成分扑草净
化学名称双异丙胺基甲硫基均三嗪
结构式

分子式
相对分子质量按年国际相对原子质量

引用标准

化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备
商品农药采样方法
农药包装通则

技术要求

外观白色至灰白色或黄色粉粒无可见外来杂质
扑草净原药还应符合下表指标要求

指标
项目
优级品一级品合格品

扑草净含量

加热减量

氯化钠含量

中华人民共和国化学工业部批准实施
试验方法

扑草净含量的测定仲裁法
方法提要
试样用三氯甲烷溶解以三唑酮为内标物用聚乙二醇为填充物的色谱
柱对扑草净进行分离和定量
试剂和溶液
三氯甲烷
聚乙二醇气相色谱固定液
目气相色谱用载体
内标溶液三唑酮三氯甲烷溶液
扑草净标样已知含量
三唑酮含量无干扰分析的杂质
仪器
气相色谱仪具有火焰离子化检测器
色谱柱长内径内装聚乙二醇填充物的
不锈钢柱
载气氮气氮含量大于尽量过滤掉其中的氧和水
微量进样器
操作步骤
色谱柱的制备
固定液的涂渍
称取聚乙二醇于烧杯中加入约三氯甲烷以恰好浸没载体为宜搅
拌使之完全溶解将已称好的载体一次倒入上述烧杯中将烧杯放在约的水浴中并不时轻
轻摇动烧杯使之混合均匀待溶剂挥发近干将烧杯置于烘箱中干燥
色谱柱的填充
将洗干净的色谱柱入口端连接一小漏斗出口端裹以纱布后用橡皮管与真空泵相连开启真空泵
由漏斗处分次倒入柱填充物同时不断轻敲柱壁使填充物紧密均匀地装满色谱柱然后在柱两端各塞
入一小团玻璃棉并适当压紧
色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连出口端暂不接检测器以约的载气流速分阶段升温至
并在此温度下至少老化
气相色谱仪操作条件
温度
柱室
汽化室
检测器
气体流速
载气
氢气
空气
进样量
保留时间
扑草净
三唑酮
上述气相色谱操作条件系典型操作参数可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获得最佳
效果

扑草净气相色谱图
扑草净三唑酮
标样溶液和试样溶液的制备
标样溶液
称取扑草净标样精确至于具盖小玻璃瓶中用移液管加入内标溶液摇
匀
试样溶液
称取约含扑草净研细混匀的试样精确至于具盖小玻璃瓶中用移液管加入
内标溶液充分摇匀静置取上层清液进样必要时进行过滤
测定
在选定的色谱条件下待仪器稳定后重复注入扑草净标样溶液直至相邻两次进样的扑草净与内
标物峰高比或峰面积比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样分析
标样溶液
试样溶液
试样溶液
标样溶液
计算
根据四次进样的色谱图分别求出和扑草净与内标物峰高比或峰面积比的平
均值
扑草净的质量百分含量按式进行计算

式中两次进样试样溶液扑草净与内标物峰高比或峰面积比的平均值
两次进样标样溶液扑草净与内标物峰高比或峰面积比的平均值
试样的质量
标样的质量
标样的纯度
允许差
本方法两次平行测定结果之差应不大于
加热减量的测定
仪器
称量瓶高直径
烘箱
干燥器
操作步骤
称取研细的试样精确至于已烘至恒重的称量瓶中铺平将称量瓶和瓶盖分开置于
烘箱中烘约后盖上盖取出放入干燥器中冷却至室温后称量重复烘干烘干至相邻两次称量之
差小于
计算
以质量百分数表示的加热减量按式计算

式中烘干前试样和称量瓶的质量
烘干后试样和称量瓶的质量
称取试样的质量
氯化钠含量的测定
试剂和溶液
丙酮
硫酸溶液约
盐酸标准溶液按中条制备和标定
硝酸银标准滴定溶液按中条制备和标定
仪器
电位滴定仪读数精确到
电极银型甘汞电极带硝酸钾盐桥
分析步骤
称取试样精确至于烧杯中用丙酮溶解加入水用硫酸将
溶液酸化至值精确加约盐酸标准溶液用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定
计算
氯化钠的百分含量按式计算

式中硝酸银标准滴定溶液的实际浓度
盐酸标样溶液的实际浓度
滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积
加入试样溶液中的盐酸标准溶液的实际体积
试样的质量
与硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的氯化钠
的质量

检验规则

扑草净原药应由生产厂的质量监督检验部门按本标准进行检验生产厂应保证所有出厂的扑草净
原药都符合本标准要求
使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的扑草净原药的质量是否符合本标准要求
取样方法按照中的原药采样方法进行所取样品应分装两瓶一瓶送交质量监督检验部
门检验一瓶封存
检验结果中当有指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件中取样检验重新检验的结
果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批扑草净原药为不合格产品
当供需双方对质量发生争议时可通过双方协商解决或由法定的检验机构按本标准规定的检验
方法进行仲裁分析

标志包装运输和贮存

扑