高考化学一轮复习 第9章 化学实验基础 第31讲 化学实验热点精练（含解析）-人教版高三全册化学试题.docx

第31讲化学实验热点
综合实验大题冲关(一)
1．(2019·海南一联)三氯化硼的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。

①装置B中盛放的试剂是________，装置C的作用是__________________________________
_______________________________________________________________________________。
②装置A中发生反应的离子方程式为_______________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→______→______→______→
______→______→F→D→I。
②实验开始时，先通入干燥N2的目的是____________________________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
答案(1)①饱和食盐水干燥氯气②2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)①GEHJH②排除装置中的空气
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
2．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。
(一)制备苯甲酸乙酯
＋C2H5OHeq\o(,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(△))＋H2O
相关物质的部分物理性质如表所示：
沸点/℃密度/g·cm－3苯甲酸2491.2659苯甲酸乙酯212.61.05乙醇78.50.7893环己烷80.80.7785乙醚34.510.7318环己烷—乙醇—水三元共沸物62.1
实验流程如图所示：

(1)步骤②控制温度在65～70℃缓慢加热，液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。
①制备苯甲酸乙酯，最合适的装置是________(填字母)。

反应液中的环己烷在本实验中的作用是_____________________________________________
_______________________________________________________________________________。
②反应完成的标志是_____________________________________________________________。
(2)步骤③中碳酸钠的作用是______________________________________________________。
(3)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥。乙醚的作用是____________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(二)制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2粉末，然后水浴加热，在70～80℃下保温2～3h；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。已知苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇。
(4)混合溶剂中乙醇的作用是_____________________________________________________，
趁热过滤的原因是_______________________________________________________________。
(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂