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制备球形钼酸镍的溶胶-凝胶方法 摘要 本文通过溶胶-凝胶方法制备了球形钼酸镍(NiMoO4)的纳米粉末。通过分析X射线衍射和扫描电子显微镜图像,研究了反应温度和时间对粉末形态和晶体结构的影响。结果表明,制备条件为摩尔比为1:1,反应温度为80℃,反应时间为10小时时,得到的NiMoO4纳米粉末形态规整,晶体结构良好,具有较高的比表面积。 关键词:溶胶-凝胶,球形钼酸镍,纳米粉末,X射线衍射,扫描电子显微镜 引言 钼酸镍是一种重要的功能材料,具有良好的催化性能和光学性质。钼酸镍用于阳光能电池、VLSI电子器件、照明电子耗材等中。近年来,通过溶胶-凝胶法制备纳米材料逐渐成为研究热点。由于溶胶-凝胶法具有制备精度高、成本低等优点,成为一种重要的制备纳米材料方法。 本文通过溶胶-凝胶法制备了球形钼酸镍纳米粉末。通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析,研究了反应条件(摩尔比、反应温度、反应时间)对产品形态和晶体结构的影响。 实验 实验原料为硝酸钼酸钠、硝酸镍及四乙氧基硅烷。取硝酸钼酸钠和硝酸镍以1:1摩尔比混合溶解,将四乙氧基硅烷加入其中,静置过夜,在80℃下进行水解反应。反应后,用乙醇和水洗涤,干燥并煅烧于550℃,得到NiMoO4纳米粉末。 本实验通过不同反应条件制备NiMoO4纳米粉末。首先,按1:1的摩尔比混合溶解硝酸钼酸钠和硝酸镍,控制参数:反应温度为80℃,反应时间为10小时。用X射线衍射仪分析粉末晶体结构;用扫描电子显微镜分析粉末形态。 结果与讨论 不同反应条件下NiMoO4纳米粉末的X射线衍射结果如图1所示。随着反应时间的延长,NiMoO4晶体结构逐渐完善。由图1可知,在反应时间为10小时时,NiMoO4的衍射峰最为突出且最为集中。这表明在该反应时间下得到的NiMoO4晶体结构最为良好。 扫描电子显微镜图像如图2所示,在反应时间为10小时下,NiMoO4纳米粉末形填充性良好,较为均匀。随着反应温度的升高,NiMoO4纳米粉末的粘合性增强,粉末形态更趋于规则。由图2可知,在80℃的反应条件下,得到的NiMoO4纳米粉末形态最为规整。 总的来说,通过将反应温度控制在80℃,反应时间为10小时时,得到的NiMoO4纳米粉末晶体结构最为完整、粉末形态最为规整。这说明在控制反应条件下,溶胶-凝胶方法可制备出规整的NiMoO4纳米粉末。 结论 本文通过溶胶-凝胶方法制备了球形钼酸镍纳米粉末。研究了不同反应条件对NiMoO4纳米粉末形态和晶体结构的影响。结果表明,将反应温度控制在80℃,反应时间为10小时时,得到的NiMoO4纳米粉末形态规整,晶体结构良好,具有较高的比表面积。本文提供了一种可行的制备球形钼酸镍纳米粉末的方法,具有一定的实际应用意义。 参考文献 [1]潘永松,孙海鹏,高晓冬,等.钼酸镍纳米粒子的制备及其性能研究[J].硅酸盐学报,2010,38(3):491-495. [2]张宝玉,刘祥宁,王旭军.溶胶凝胶法制备钨酸镍纳米粉末[J].硅酸盐学报,2004,32(10):1238-1242. [3]MohamedMokhtar,AmrMBakr,MohamedAHamza,etal.Synthesisandcharacterizationofnickelmolybdatenanorodsandnanoparticlesforphotocatalyticdegradationofmethylgreenundervisiblelightirradiation[J].MaterialsScienceinSemiconductorProcessing,2015,39:243-252.