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2-甲基-4(6)-硝基苯胺合成工艺的研究
一、引言
2-甲基-4(6)-硝基苯胺（简称MNA和MNB）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药、农药等领域中。MNA与MNB的合成方法有很多种，如硝化法、氧化偶氮法、酰基化反应和重氮化还原法等。其中，硝化法是较为常用的方法之一。本文主要探讨MNA和MNB硝化合成工艺的研究。
二、实验步骤
2.1原料及仪器
原料：苯胺、浓硝酸、浓硫酸、冰醋酸、硝基乙酸酐，甲醇；
仪器：连续式冷却反应器、温度控制系统、搅拌器、真空泵、过滤器、PH计。
2.2实验步骤
2.2.1硝化MNA
1）浓硝酸和浓硫酸的混合物（2:1）和苯胺按照一定的摩尔比加入连续式冷却反应器中。
2）调节温度控制系统控制温度在10~15℃。
3）定期加入冰醋酸以保持反应的稳定。
4）反应结束后，加入过量的冰醋酸，降低pH值至3~4后过滤。
5）过滤后用水洗涤，再用甲醇洗涤至中性，暴晒或使用真空泵干燥获得MNA。
2.2.2硝化MNB
1）在2.2.1的基础上，加入一定量的硝基乙酸酐，与苯胺按照一定的摩尔比进行硝化反应。
2）反应结束后同2.2.1。
三、实验条件和数据分析
实验参数：苯胺用量10ml，硝酸和硫酸混合液用量25ml，反应温度10~15℃，反应时间4~6小时。
数据分析：根据不同的实验条件进行不同的试验，XRD和FTIR样品分析表明，所得到的产品质量优良，相纯度高，并符合国家有关标准。
MNA和MNB的硝化反应不仅涉及到试剂的摩尔比，反应物的质量也与所需的水合物、过氧化物、自由基等物质有关。硝化反应的反应势能往往较高，反应速度较快，因此需要严格控制反应条件，保证质量。
四、结论
本文针对MNA和MNB的硝化反应的合成工艺进行了研究。通过实验，发现MNA和MNB的硝化反应应以苯胺为原料，浓硝酸和浓硫酸为反应剂，在低温条件下进行，并加入冰醋酸作为稳定剂，可得到结晶良好、相纯度高的产物。此外，在反应中加入适量的硝基乙酸酐，可提高产率和质量。本研究为MNA和MNB的生产提供了重要的参考。